GB/T 5121.10-1996 铜及铜合金化学分析方法 锡量的测定

中华人民共和国国家标准GB/T5121.101996

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铜及铜合金化学分析方法锡量的测定沪〔1左51三竺

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第一篇方法1苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定锡量

1范围

本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测量方法

本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围:0.001。%一。.503}

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所不版本均

为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探闪使用下列标雕最新版本的可能性

CUB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及4般规定

GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法提要

根据试样的品种及含量，试料用硝酸、硫酸钾一硫酸或混合酸溶解，锡经水合二毓化锰共沉淀tS集或

直接在稀硫酸介质中与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚显色.于分光光度计波长510。，处测员终吸

光度

4试剂

4.1硫酸钾

4.2硫酸(pl.84g/-I_)

4.3硝酸(p1.42g/mL)

4.4氨水(p0.90g/mL)o

4.5硝酸(1+1)

4.6混合酸:在不断搅拌下向500m工水中加入300ml硝酸(4.3),200ml硫酸州2)

4.7硫酸锰(M.SO,·HBO)溶液(50g/L)

4.8高锰酸钾溶液(]。g/L)

4.9硫酸[c(HiSO,)=5mol/L]

4.10杭坏血酸溶液(10g/L)a

4.11酒石酸溶液(100g/L)

4.12草酸(C-,H,04·2H,0)溶液(1.3g/1_)

4.13聚乙几醉辛基苯基醚溶液(5十95)

国家技术监督局1996一11一04批准1997-0401实施

GB厂T5121门0一1996

4门口苯基荧光酮溶液)((.39江):称取。.巧9苯纂荧光酮，用，。ml无水乙醇和5:111硫酸l(」典

溶解完全后移入劝。ml容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度.混匀

4.15锡标准贮存溶液:称取。.10。。9纯锡.置于1洲ml烧杯中，加入sr“。硫酸以.2).加热溶解，冷

却，移入1o00ml容量瓶中，用硫酸1(+9)洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀此溶液In飞{_含娜。乒仪锡

4.61锡标准溶液:移取02.00m工锡标准贮存济液(魂.15)丁几叫)(，111容量瓶斗，，用硫酸.[(11:以))「一

0.smol注]稀释至刻度，混匀此溶液lml含4仁9锡

刁门7对一硝基酚溶液1(9/L)

5仪器

分光光度计

6分析步骤

6门试料

按表1称取试样，精确至。.o0019

表1

锡含量。峪试料量，9急体积，mL分版休积rnl

DOO10~0.0030250010020.似1

>0.0030一000602，500100上0.自和

一》幻。0060~00122t50o10()5.自0

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独立地进行二次测定，取其平均值

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6.3全则定

6t3门溶解与富集

6，3.1.1锡量不大于。.012%的试料

将试料(6.)1置于400ml烧杯中，加别m工一硝酸4(.5)，盖卜表皿.加热溶解并煮沸除去氮的氧化

物，用水洗涤表皿及杯壁，加水至15omL，加sm工硫酸锰溶液.煮沸.在不断搅拌下滴加smL高锰酸

钾溶液，煮沸smni，放置3mni，用中速定量滤纸过滤.用热水洗涤烧杯及沉淀4一5次.用小片滤纸

将玻棒及烧杯中的沉淀擦拭十净并放入漏斗中，再用热水洗涤烧杯及沉淀2~3次将沉淀及