GB/T 5121.5-2008 铜及铜合金化学分析方法 第5部分：镍含量的测定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

代替／—、／—１９９１

ＧＢＴ５１２１．５１９９６ＧＢＴ１３２９３．８

铜及铜合金化学分析方法

第部分：镍含量的测定

５

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊狅犳犮狅犲狉犪狀犱犮狅犲狉犪犾犾狅狊

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：

犘犪狉狋５犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋

（：，：，：，—

ＩＳＯ１８１０１９７６ＩＳＯ４７４３１９８４ＩＳＯ４７４２１９８４Ｃｏｅｒａｌｌｏｓ

ｐｐｙ

，）

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｃｏｎｔｅｎｔＭＯＤ

２００８０６１７发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

前言

／《铜及铜合金化学分析方法》共有部分。

ＧＢＴ５１２１２７

———第部分：铜含量的测定；

１

———第部分：磷含量的测定；

２

———第部分：铅含量的测定；

３

———第部分：碳、硫含量的测定；

４

———第部分：镍含量的测定；

５

———第部分：铋含量的测定；

６

———第部分：砷含量的测定；

７

———第部分：氧含量的测定；

８

———第部分：铁含量的测定；

９

———第部分：锡含量的测定；

１０

———第部分：锌含量的测定；

１１

———第部分：锑含量的测定；

１２

———第部分：铝含量的测定；

１３

———第部分：锰含量的测定；

１４

———第部分：钴含量的测定；

１５

———第部分：铬含量的测定；国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

１６

———第部分：铍含量的测定；

１７

———第部分：镁含量的测定；

１８

———第部分：银含量的测定；

１９

———第部分：锆含量的测定；

２０

———第部分：钛含量的测定；

２１

———第部分：镉含量的测定；

２２

———第部分：硅含量的测定；

２３

———第部分：硒、碲含量的测定；

２４

———第部分：硼含量的测定；

２５

———第部分：汞含量的测定；

２６

———第部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。

２７

本部分为第部分。

５

本部分包括方法一、方法二、方法三、方法四、方法五。镍的质量分数在０．０００１％４５．００％时，仲

～

裁时推荐采用方法一、方法二、方法三。

本部分方法四等同采用：《铜合金———镍（低含量）的测定———丁二酮肟分光光度

ＩＳＯ１８１０１９７６

法》，本部分方法五等同采用：《铜合金———镍量的测定———电位滴定法》，与国

ＩＳＯ４７４３１９８４ＮａＥＤＴＡ

２

际标准相比作了如下编辑性修改：

———用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；

．

———用“本方法”代替“本国际标准”；

———修改了国际标准中非法定计量单位；

———将公式、章条号、表号进行重新编序；

Ⅰ

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

———删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。

本部分方法三修改采用：《铜合金———镍含量的测定———重量法》，在主要技术内容

ＩＳＯ４７４２１９８４

上与：相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录、附录。

ＩＳＯ４７４２１９８４ＡＢ

本部分代替／—《铜及铜合金化学分析方法镍量的测定》和／—

ＧＢＴ５１２１．５１９９６ＧＢＴ１３２９３．８

《高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量》。

１９９１

本部分与／—、／—相比，主要变动如下：

ＧＢＴ５１２１．５１９９６ＧＢＴ１３２９３．８１９９１

———方法一是对／—的修订，测定范围由改为

ＧＢＴ１３２９３．８１９９１０．０００１％０．００２％０．０００１％

～～

０．００１０％，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

———方法二是对／—中“第一篇方法火焰原子吸收光谱法”的修订，补充了

ＧＢＴ５１２１．５１９９６１

质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

———方法三是对／—中“第二篇方法滴定法”的修订，补充了质

ＧＢＴ５１２１．５１９９６２ＮａＥＤＴＡ

２

量保证和控制条款，增加了精密度条款；

———增加了方法四：等同采用：《铜合金———镍（低含量）的测定———丁二酮肟分光光

ＩＳＯ１８１０１９７６

度法》；

———增加了方法五：等同采用：《铜合金———镍量的测定———滴定法》。

ＩＳＯ４７４３１９８４

本部分附录、附录为资料性附录。

ＡＢ

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责

起草。

本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

本部分方法一由江西铜业集团有限公司、烟台鹏晖铜业有限公司参加起草。

本部分方法一主要起草人：冯先进、金醉宝、李万春。

本部分方法一主要验证人：占光仙、张士涛、沈广鑫、李景兰。

本部分方法二、方法三由甘肃西北铜加工有限责任公司起草。

本部分方法二、方法三由中铝洛阳铜业有限公司、大冶有色金属设计研究院参加起草。

本部分方法二主要起草人：杨永刚、赵义。

本部分方法二主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳。

本部分方法三主要起草人：杨永刚、赵义、景卫军。

本部分方法三主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳。

本部分方法四、方法五由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量

质量研究所起草。

本部分方法四、方法五主要起草人：张敬华、李华昌、杨丽娟。

本部分方法四、方法五主要验证人：符斌、夏庆珠。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—、／—。

ＧＢＴ５１２１．５１９９６ＧＢＴ１３２９３．８１９９１

Ⅱ

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

铜及铜合金化学分析方法

第部分：镍含量的测定

５

１方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法

１．１范围

本方法规定了铜及铜合金中镍含量的测定方法。

本方法适用于铜及铜合金中镍含量的测定。测定范围：。

０．０００１％０．００１０％

～

１．２方法原理

试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在２３２．０ｎｍ

波长处测量镍的吸光度，按工作曲线法计算镍的质量分数。

１．３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验

所用器皿均用硝酸（）浸泡后，用水彻底清洗。

１．３．２１２ｈ

１．３．１纯铜（铜的质量分数９９．９９％，镍的质量分数０．００００５％）。

≥＜

硝酸（）。

１．３．２１＋１

硝酸（）。

１．３．３１＋１９

铜基体溶液（／）：称取纯铜（）置于烧杯中，分次加入硝酸

１．３．４１００Ｌ２０．００１．３．１４００ｍＬ１６０ｍＬ

ｇｇ

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

（），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入

１．３．２

２００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

１．３．５镍标准贮存溶液：称取０．２０００ｇ金属镍（镍的质量分数≥９９．９５％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入

硝酸（），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入容量瓶中，以水稀释

２０ｍＬ１．３．２５００ｍＬ

至刻度，混匀。此溶液含镍。

１ｍＬ４００μｇ

镍标准溶液：移取镍标准贮存溶液（）于容量瓶中，以水稀释至刻度，

１．３．６Ａ５．００ｍＬ１．３．５２００ｍＬ

混匀。此溶液含镍。

１ｍＬ１０μｇ

镍标准溶液：移取镍标准溶液（）于容量瓶中，以水稀释至刻度，混

１．３．７Ｂ１０．００ｍＬＡ１．３．６１００ｍＬ

匀。此溶液含镍。

１ｍＬ１μｇ

１．４仪器

１．４．１石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，镍空心阴极灯及塞曼效

应背景校正装置。

１．４．２所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：

———最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于０．３００。

———工作曲线的相关系数不低于０．９９５。

———精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标

１０

准偏差不应超过该吸光度平均值的１．５％。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶

液），测量次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均

１０

值的０．５％。

１．５试样

试样加工成屑状。

１

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

１．６分析步骤

１．６．１试料

按表称取试样（），精确至。

１１．５０．０００１ｇ

表１试料量、测定试液体积

镍的质量分数／％试料量／ｇ测定试液体积／ｍＬ

０．０００１～０．０００５１．０００１００

＞０．０００５～０．００１００．５００２００

１．６．２测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值。

１．６．３空白试验

称取与试料量相当的纯铜（）随同试料做空白试验。以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试

１．３．１

料空白。

１．６．４测定

将试料（）置于烧杯中，加入硝酸（），低温加热至完全溶解，煮沸驱

１．６．４．１１．６．１１５０ｍＬ８ｍＬ１．３．２

除氮的氧化物，冷却至室温。

按表将试液（）移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

１．６．４．２１１．６．４．１

１．６．４．３根据仪器说明书推荐的条件，选择镍电热原子化的最佳参数和进样量。

将仪器调至最佳状态，并按所选的条件（）调整电热原子化器。

１．６．４．４１．６．４．３

按预定的加热程序空烧石墨管次。

１．６．４．５２

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

按预定进样量将试液（）注入原子化器中，进行原子化，并测量镍的吸光度。每份试液

１．６．４．６１．６．４．２

测量次，取其平均值，减去空白试验溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量浓度。

２

１．６．５工作曲线的绘制

分别移取、、、、、镍标准溶液（）于一

１．６．５．１０ｍＬ１．００ｍＬ２．００ｍＬ３．００ｍＬ４．００ｍＬ５．００ｍＬＢ１．３．７

组容量瓶中，加入铜基体溶液（）［若镍的质量分数在时，加

１００ｍＬ１０ｍＬ１．３．４０．０００５％０．００１０％

～

入铜基体溶液（）］，以水稀释至刻度，混匀。

２．５ｍＬ１．３．４

在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液的吸光度，每份标准溶液测量次，取其

１．６．５．２２

平均值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以镍的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

１．７分析结果的计算

按式（）计算镍的质量分数（），数值以表示：

１狑Ｎｉ％

－６

（）ρ·犞×１０…………（）

狑Ｎｉ＝×１００１

犿

式中：

———从工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（／）；

ρμｇｍＬ

———试液体积，单位为毫升（）；

犞ｍＬ

犿———试料的质量，单位为克（）。

ｇ

所得结果表示至小数点后第四位。

１．８精密度

１．８．１重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果

２

的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过，重复性限（）按表数据采用线性

狉狉５％狉２

内插法求得：

２

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

表２重复性限

镍的质量分数／％０．０００１００．０００５０．００１０

重复性限（）／

狉％０．００００４０．０００２０．０００３

注：重复性限（）为，为重复性标准偏差。

狉２．８３犛犛

狉狉

１．８．２再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表给出的平均值范围内，两个测试结果的

３

绝对差值不超过再现性限（），超过再现性限（）的情况不超过，再现性限（）按表数据采用线性

犚犚５％犚３

内插法求得：

表３再现性限

镍的质量分数／％０．０００１００．０００５０．００１０

再现性限（）／

犚％０．００００６０．０００２０．０００４

注：再现性限（）为，为再现性标准偏差。

犚２．８３犛犛

犚犚

１．９质量保证和控制

应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核

一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

２方法二火焰原子吸收光谱法

２．１范围

本方法规定了铜及铜合金中镍含量的测定方法。

本方法适用于铜及铜合金中镍含量的测定。测定范围：０．００１０％１．５０％。

＞～

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２．２方法原理

试料用硝酸、盐酸的混合酸溶解，加入硝酸锶以消除钴、锆等元素的干扰，使用空气乙炔火焰，于原

子吸收光谱仪波长２３２．０ｎｍ测量镍的吸光度。镍的质量分数在０．０１０％以下时，用硝酸溶解试料，电

解除铜后进行测定。

２．３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

２．３．１氢氟酸（／）。

１．１３ｍＬ

ρｇ

过氧化氢（）。

２．３．２１＋９

硝酸（）优级纯。

２．３．３１＋１

２．３．４盐酸（）优级纯。

１＋１

盐酸（）优级纯。

２．３．５１＋１２０

硼酸溶液（／）。

２．３．６５０Ｌ

ｇ

硝酸锶溶液（／）。

２．３．７２０Ｌ

ｇ

２．３．８镍标准贮存溶液：称取０．１００００纯镍（镍的质量分数大于９９．９５％）置于２００ｍＬ高型烧杯中，

ｇ

加入硝酸（），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入容

４０ｍＬ２．３．３１０００ｍＬ

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镍。

１ｍＬ１０００μｇ

镍标准溶液：移取镍标准贮存溶液（）置于容量瓶中，加入硝酸

２．３．９１０．００ｍＬ２．３．８２００ｍＬ５ｍＬ

（），用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镍。

２．３．３１ｍＬ５０μｇ

２．４仪器

２．４．１备有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表的电解器。

２．４．２铂阴极：用直径约０．２ｍｍ的铂丝，编制成每平方厘米约３６ｍ筛孔的网，制成网状圆筒形，见

μ

图。

１

３

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

铂阳极：螺旋形，见图。

２．４．３２

图铂阴极图铂阳极

１２

２．４．４原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

———灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于／；

０．０３５ｍＬ

μｇ

———精密度：用最高浓度的标准溶液测量次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的；

１０１．０％

用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度

１０

的标准溶液平均吸光度的０．５％；

———工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

５

比，应不小于０．７。

２．５试样

厚度不大于１ｍｍ的碎屑。

２．６分析步骤

２．６．１试料

按表称取试样（）精确至。

４２．５０．０００１ｇ

表４试料量及分取试液体积

镍的质量分数／％试料量／ｇ分取试液体积／ｍＬ

０．００１００．０１０２．５００全量

＞～

０．０１００．０５００．５００全量

＞～

０．０５００．２５０．１００全量

＞～

＞０．２５～０．８００．４００５．００

＞０．８０～１．５００．２００５．００

２．６．２测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值。

４

／—

犌犅犜５１２１．５２００８

２．６．３空白试验

随同试料做空白试验。

２．６．４测定

２．６．４．１溶解试料

２．６．４．１．１将试料（２．６．１）置于２５０ｍＬ高型烧杯中，加入５ｍＬ硝酸（２．３．３），加入５ｍＬ盐酸

（），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁，冷却，移入

２．３．４１００ｍＬ

容量瓶中〔镍的质量分数大于时，以水稀释至刻度，混匀；按表分取试液于容量瓶中，

０．２５％４１００ｍＬ

加入硝酸（），盐酸（）〕，加入硝酸锶（）。以水稀释至刻度，混匀。以

５ｍＬ２．３．３５ｍＬ２．３．４１０ｍＬ２．３．７

下按２．６．４．２进行。