GB/T 5121.4-2008 铜及铜合金化学分析方法 第4部分：碳、硫含量的测定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜５１２１．４２００８

代替／—，／—１９９１

ＧＢＴ５１２１．４１９９６ＧＢＴ１３２９３．１３

铜及铜合金化学分析方法

第部分：碳、硫含量的测定

４

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊狅犳犮狅犲狉犪狀犱犮狅犲狉犪犾犾狅狊

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ＩＳＯ７２６６１９８４ＣｏｅｒａｎｄｃｏｅｒａｌｌｏｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｕｒ

ｐｐｐｐｙ

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ｃｏｎｔｅｎｔＣｏｍｂｕｓｔｉｏｎｔｉｔｒｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄＭＯＤ

２００８０６１７发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜５１２１．４２００８

前言

ＧＢＴ５１２１／《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。

———第部分：铜含量的测定；１

———第部分：磷含量的测定；２

———第部分：铅含量的测定；３

———第部分：碳、硫含量的测定；４

———第部分：镍含量的测定；５

———第部分：铋含量的测定；６

———第部分：砷含量的测定；

７

———第部分：氧含量的测定；

８

———第部分：铁含量的测定；９

———第部分：锡含量的测定；

１０

———第部分：锌含量的测定；

１１

———第部分：锑含量的测定；

１２

———第部分：铝含量的测定；

１３

———第部分：锰含量的测定；

１４

———第部分：钴含量的测定；

１５

———第部分：铬含量的测定；国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

１６

———第部分：铍含量的测定；

１７

———第部分：镁含量的测定；

１８

———第部分：银含量的测定；

１９

———第部分：锆含量的测定；

２０

———第部分：钛含量的测定；

２１

———第部分：镉含量的测定；

２２

———第部分：硅含量的测定；

２３

———第部分：硒、碲含量的测定；

２４

———第部分：硼含量的测定；

２５

———第部分：汞含量的测定；

２６

———第部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。

２７

本部分为第部分。４

本部分包括方法一、方法二、方法三。硫的质量分数在０．００１０％０．００２０％仲裁时推荐采用方法

～

二。硫的质量分数在０．０１０％０．０３０％仲裁时推荐采用方法一。

～

本部分方法三等同采用：《铜和铜合金硫量的测定燃烧滴定法》，与原国际标准相比

ＩＳＯ７２６６１９８４

作了如下编辑性修改：

———用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；

．

———用“本方法”代替“本国际标准”；

———修改了国际标准中非法定计量单位；

———将公式、章条号、表号进行重新编序；

———删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。

Ⅰ

／—

犌犅犜５１２１．４２００８

本部分代替／—《铜及铜合金化学分析方法碳硫量的测定》和／—

ＧＢＴ５１２１．４１９９６ＧＢＴ１３２９３．１３

《高纯阴极铜化学分析方法燃烧碘酸钾滴定法测定硫量》。

１９９１

本部分与／—和／—相比主要有如下变动：

ＧＢＴ５１２１．４１９９６ＧＢＴ１３２９３．１３１９９１

———方法一是对／—的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

ＧＢＴ５１２１．４１９９６

———方法二是对／—的修订。测定范围由修改为

ＧＢＴ１３２９３．１３１９９１０．０００４％０．００３０％

～

０．０００４％０．００２０％，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

～

———增加了方法三：等同采用国际标准ＩＳＯ７２６６１９８４：《铜和铜合金———硫量的测定———燃烧滴定法》。

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅱ

／—

犌犅犜５１２１．４２００８

铜及铜合金化学分析方法

第部分：碳、硫含量的测定

４

１方法一高频红外吸收法

１．１范围

本方法规定了铜及铜合金中碳、硫含量的测定方法。

本方法适用于铜及铜合金中碳、硫含量的测定。测定范围：碳；硫。

０．００１０％０．２０％０．００１０％０．０３０％

～～

１．２方法原理

试料在助熔剂和氧气流下，高频感应加热熔融，碳和硫分别生成二氧化碳、二氧化硫，载入红外线检

测器。根据被测气体吸收特定波长的红外光能变化测出碳和硫的质量。

１．３试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

１．３．１无水乙醇。

１．３．２丙酮。

１．３．３氧气（９９．５％）。

＞

１．３．４氮气（９９．５％）。

＞

１．３．５碱石棉。

１．３．６无水高氯酸镁。国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

１．３．７镀铂硅胶。

１．３．８玻璃棉。

１．３．９纤维素。

１．３．１０钨锡型助熔剂：粒度约４００ｍ８００ｍ。

μ～μ

１．３．１１瓷坩埚（：）：使用前在马弗炉中，于灼烧至少，以降低并稳定空

×ｈ２５ｍｍ×２５ｍｍ１２００℃４ｈ

白。放冷至室温，储存于干燥器中待用。

１．３．１２铜及铜合金标准样品（碳的质量分数：０．００２６％０．３５％，硫的质量分数：０．００２６％０．０３５％。）

～～

１．４仪器

１．４．１高频加热红外线吸收仪：附电子交流稳压电源。

１．４．２仪器应能达到下列指标：

———高频炉功率１．０ｋＷ２．５ｋＷ；

～

———频率大于６．０ＭＨｚ；

———检测器灵敏度：０．０００１％。

１．５试样

１．５．１将样品制成０．５～１．０的小块或屑状样品。

ｇｇ

１．５．２试样需经丙酮清洗次１～２次，冷风吹干，装入磨口瓶内备用。

１．６分析步骤

１．６．１试料

称取试样（），精确至。

０．４ｇ～１．１ｇ１．５０．００１ｇ

１．６．２测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值。

１

／—

犌犅犜５１２１．４２００８

１．６．３仪器准备

仪器预热４ｈ以上，检查仪器常数项至仪器处于正常。

１．６．４仪器校准

分析前用适合的铜及铜合金标准样品（碳、硫的质量分数应接近或大于被分析试样的质量分数）校

准仪器，校准程序按仪器说明书进行，加入助熔剂的质量应不小于试样的质量。校正后，用与被测试样

质量分数相当的标准样品校准，结果应在标准样品允许差之内。否则，应重新校准。

１．６．５空白值测定

测定前，将仪器的原贮存空白值设置至为零。反复测定数次，直到稳定为止。

１．６．６测定

将试料（）放在坩埚内，将助熔剂（）覆盖在试料上面，加入助熔剂的质量应不小于试样

１．６．１１．３．１０

的质量，以下按仪器说明书规定程序操作。

１．７分析结果的计算

由计算机自动给出碳和硫的质量分数。

１．８精密度

１．８．１重复性

在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对１

值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过，重复性限（）按表数据采用线性内插法求得：

狉狉５％狉１

表１重复性限

碳的质量分数／％０．００１００．００９００