T/SATA 073-2024 电子烟雾化物和释放物中烟碱、雾化剂、薄荷醇、杂质和无尼古丁干颗粒的测定
T/SATA 073-2024 The determination of nicotine, propellant, menthol, impurities, and non-nicotine dry particles in the e-cigarette aerosol and emissions
基本信息
发布历史
-
2024年07月
研制信息
- 起草单位:
- 深圳市计量质量检测研究院、神州经纬技术服务有限公司、深圳市真味生物科技有限公司、深圳市雾羽科技有限公司、深圳麦克维尔科技有限公司基础研究院、恒信永基科技(深圳)有限公司
- 起草人:
- 吴琛、葛欣宇、马荣芳、吴海涛、冯岸红、林小微、罗安、罗君君、邹军、孙红梅、汤树辉、姚继德、黄慧丽、姚浩宇、张心颖、邓杰、黄开胜、赵彦、姚祖秀、刘诗训、黄梓炜
- 出版信息:
- 页数:38页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS65.160
CCSL00
团体标准
T/SATA073—2024
电子烟雾化物和释放物中烟碱、雾化剂、薄
荷醇、杂质和无尼古丁干颗粒的测定
DeterminationofNicotine,AtomizationAgent,Menthol,ImpuritiesandNicotine-
freeDryParticulateMatterinE-liquidsandVapourEmissions
2024-07-12发布2024-07-12实施
深圳市分析测试协会 发布
T/SATA073—2024
目次
前言.................................................................................III
1范围................................................................................1
2规范性引用文件......................................................................1
3术语和定义..........................................................................1
4测试方法............................................................................2
4.1电子烟雾化物和释放物中烟碱、雾化剂(丙二醇、丙三醇)和杂质(乙二醇、二甘醇、薄荷醇、
三乙酸甘油酯)的测定气相色谱法......................................................2
4.1.1原理........................................................................2
4.1.2试剂或材料..................................................................2
4.1.3仪器设备....................................................................2
4.1.4测试步骤....................................................................3
4.1.5方法检出限和定量限..........................................................5
4.1.6精密度......................................................................5
4.2电子烟雾化物和释放物中杂质(3-羟基丁酮、2,3-庚二酮、2,3-己二酮、羟基丙酮)的测定气
相色谱-质谱法........................................................................5
4.2.1原理........................................................................5
4.2.2试剂或材料..................................................................6
4.2.3仪器设备....................................................................6
4.2.4测试步骤....................................................................6
4.2.5方法检出限和定量限..........................................................8
4.2.6精密度......................................................................8
4.3电子烟雾化物和释放物中杂质(2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、羟乙醛、异丁醛、丁烯酮)的测
定气相色谱-质谱法...................................................................9
4.3.1原理........................................................................9
4.3.2试剂或材料..................................................................9
4.3.3仪器设备....................................................................9
4.3.4测试步骤....................................................................9
4.3.5方法检出限和定量限.........................................................11
4.3.6精密度.....................................................................12
4.4电子烟雾化物和释放物中杂质(乙酰乙酸乙酯)的测定气相色谱-质谱法...............12
4.4.1原理.......................................................................12
4.4.2试剂或材料.................................................................12
4.4.3仪器设备...................................................................12
4.4.4测试步骤...................................................................13
4 .4.5方法检出限和定量限.........................................................15
4.4.6精密度.....................................................................15
4.5电子烟雾化物和释放物中杂质(乙二醛、丙酮醛)的测定高效液相色谱法..............15
4.5.1原理.......................................................................15
4.5.2试剂或材料.................................................................15
I
T/SATA073—2024
4.5.3仪器设备...................................................................15
4.5.4测试步骤...................................................................16
4.5.5方法检出限和定量限.........................................................18
4.5.6精密度.....................................................................18
4.6电子烟雾化物和释放物中水分的测定卡尔·费休法..................................18
4.6.1原理.......................................................................18
4.6.2试剂或材料.................................................................18
4.6.3仪器设备...................................................................19
4.6.4样品测定...................................................................19
4.6.5结果计算与表述.............................................................20
4.6.6检出限和定量限.............................................................21
4.6.7精密度.....................................................................21
4.7电子烟雾化物和释放物中的杂质(缩水甘油)的测定气相色谱-质谱法.................22
4.7.1原理.......................................................................22
4.7.2试剂或材料.................................................................22
4.7.3仪器设备...................................................................22
4.7.4测试步骤...................................................................22
4.7.5方法检出限和定量限.........................................................24
4.7.6精密度.....................................................................25
4.8电子烟雾化物和释放物中的杂质(环氧丙烷)的测定气相色谱-质谱法.................25
4.8.1原理.......................................................................25
4.8.2材料和试剂.................................................................25
4.8.3仪器设备...................................................................25
4.8.4测试步骤...................................................................26
4.8.5方法检出限和定量限.........................................................28
4.8.6精密度.....................................................................28
4.9电子烟释放物中无尼古丁干颗粒的测定.............................................28
4.9.1原理.......................................................................28
4.9.2试剂或材料.................................................................28
4.9.3仪器设备...................................................................28
4.9.4试剂准备...................................................................29
4.9.5结果计算与表述.............................................................29
4.9.6精密度.....................................................................30
4.9.7试验报告...................................................................30
附录A(规范性)电子烟释放物抽吸程序.................................................32
II
T/SATA073—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:深圳市计量质量检测研究院、神州经纬技术服务有限公司、深圳市真味生物科技
有限公司、深圳市雾羽科技有限公司、深圳麦克维尔科技有限公司基础研究院、恒信永基科技(深圳)
有限公司。
本文件主要起草人:吴琛、葛欣宇、马荣芳、吴海涛、冯岸红、林小微、罗安、罗君君、邹军、孙
红梅、汤树辉、姚继德、黄慧丽、姚浩宇、张心颖、邓杰、黄开胜、赵彦、姚祖秀、刘诗训、黄梓炜。
III
T/SATA073—2024
电子烟雾化物和释放物中烟碱、雾化剂、薄荷醇、杂质和无尼古丁
干颗粒的测定
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了电子烟雾化物和释放物中烟碱、雾化剂、薄荷醇、杂质和无尼古丁干颗粒的捕集和处
理方法及分析方法。
本文件适用于电子烟雾化物及其释放物中烟碱、雾化物、薄荷醇、杂质和无尼古丁干颗粒的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法
GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定
GB/T16450-2004常规分析用吸烟机定义和标准样品
GB41700-2022电子烟
ISO20768(所有部分)蒸气产品常规分析吸烟机定义和标准条件(Vapourproducts-Routine
analyticalvapingmachine-Definitionsandstandardconditions)
ISO20778(所有部分)香烟常规分析吸烟机强烈抽吸模式的定义和标准条件(Cigarettes-
Routineanalyticalcigarettesmokingmachine-Definitionsandstandardconditionswithan
intensesmokingregime)
ISO3308(所有部分)常规分析卷烟吸烟机定义和标准条件(Routineanalyticalcigarette
-smokingmachine-Definitionsandstandardconditions)
AFNORXPD90-300-3-2021(第3部分:释放量的要求和测试方法)电子烟和电子烟烟液(Electronic
cigarettesandE-liquids)
CORESTARecommendedMethodNo.81(CRMNo.81)(所有部分)常规分析吸烟机产生和收集电
子烟气溶胶–定义和标准条件(Routineanalyticalmachinefore-cigaretteaerosolgenerationand
collection-definitionsandstandardconditions)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1电子烟electroniccigarette
用于产生气溶胶供人抽吸等的电子传送系统。
注:不包括卷烟。
[ 来源:GB/T41700—2022,3.1]
3.2雾化物e-atomizationmaterial
可被电子装置全部或部分雾化为可吸入气溶胶的混合物及辅助物质。
[来源:GB/T41700—2022,3.2]
1
T/SATA073—2024
3.3电子烟烟液e-liquid
液体形态的雾化物。
[来源:GB/T41700—2022,3.3]
3.4烟弹cartridge
含有雾化物的电子烟组件。
[来源:GB/T41700—2022,3.10]
3.5雾化剂atomizationagent
雾化物中可雾化为气溶胶主体成分的物质。
注:一般为丙二醇、丙三醇和水。
[来源:GB/T41700—2022,3.7]
3.6释放量emissionamount
标准抽吸条件下电子烟释放物中某种或某类物质的量。
[来源:GB/T41700—2022,3.11]
3.7无尼古丁干颗粒nicotine-freedryparticulatematter
总颗粒物的质量减去尼古丁和水的重量后,释放物中的固体和液体残留物的量。
4测试方法
4.1电子烟雾化物和释放物中烟碱、雾化剂(丙二醇、丙三醇)和杂质(乙二醇、二甘醇、薄荷醇、
三乙酸甘油酯)的测定气相色谱法
4.1.1原理
用含内标的异丙醇溶液萃取电子烟雾化物中的待测物;采用玻璃纤维滤片捕集电子烟释放物,用含
内标的异丙醇溶液萃取玻璃纤维滤片上的待测物,气相色谱法测定萃取液中的烟碱、丙二醇、丙三醇、
乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯含量,内标法定量。
4.1.2试剂或材料
4.1.2.1异丙醇:色谱纯。
4.1.2.2内标物:正十七烷,纯度不低于99%。在测定纯度符合要求且不与待测组分同时洗脱的情况
下,还可选择2-甲基喹啉、1,3-丁二醇或其他物质作为内标物使用。
4.1.2.3烟碱:纯度≥99%。
4.1.2.4丙二醇:纯度≥99.5%。
4.1.2.5丙三醇:纯度≥98%。
4.1.2.6乙二醇:纯度≥99.5%。
4.1.2.7二甘醇:纯度≥98.5%。
4.1.2.8薄荷醇:纯度≥99%。
4.1.2.9三乙酸甘油酯:纯度≥99.5%。
4.1.3仪器设备
4.1.3.1 气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。
4.1.3.2电子烟吸烟机,符合GB41700要求。
4.1.3.3分析天平,感量为0.1 mg。
4.1.3.4振荡器。
4.1.3.5具塞锥形瓶,规格为50 mL。
2
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4.1.3.6离心管,规格为50 mL。
4.1.3.7棕色容量瓶,A级,根据实验需求选用相应的规格。
4.1.3.8移液管或移液器,根据实验需求选用相应的规格。
4.1.4测试步骤
4.1.4.1溶液的配制
4.1.4.1.1内标储备液
称取 2.0 g(精确至 0.0001 g)内标物(4.1.2.2)置于 10 mL 容量瓶中,用异丙醇(4.1.2.1)溶
解并定容到刻度,制成浓度为 200 mg/mL 的标准储备液。避光储存于 2 ℃~8 ℃ 条件下,有效期为 6
个月。
4.1.4.1.2萃取液
准确移取 2 mL 内标储备液(4.1.4.1.1)于 1 L容量瓶中,然后用异丙醇(4.1.2.1)稀释到刻度,
混合均匀。萃取液应在使用当天配制。
4.1.4.1.3烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯标准储备液
分别准确称取适量的烟碱(4.1.2.3)、丙二醇(4.1.2.4)、丙三醇(4.1.2.5)、乙二醇(4.1.2.6)、
二甘醇(4.1.2.7)、薄荷醇(4.1.2.8)和三乙酸甘油酯(4.1.2.9)于一个 25mL容量瓶中,用异丙
醇(4.1.2.1)溶解定容,制成混合标准储备液,此标准储备液中烟碱浓度为 2.0 mg/mL、丙二醇、丙三
醇浓度为 20 mg/mL、乙二醇、二甘醇、薄荷醇、三乙酸甘油酯浓度为 1.0 mg/mL。避光储存于 2 ℃~8 ℃
条件下,有效期为 6 个月。
4.1.4.1.4烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯标准工作溶液
将不同体积的标准储备液(4.1.4.1.3)分别移取到 25 mL容量瓶中,每个容量瓶准确加入 20 mL
萃取液(4.1.4.1.2),用异丙醇(4.1.2.1)定容,制备至少5个标准工作溶液。质量浓度范围宜为:
烟碱 0.016 mg/mL~0.400 mg/mL,丙二醇、丙三醇 0.160 mg/mL~4.00 mg/mL,乙二醇、二甘醇、薄荷醇、
三乙酸甘油酯 0.008 mg/mL~0.200 mg/mL。避光储存于 2 ℃~8 ℃ 条件下,有效期为 1 个月。
4.1.4.2测试溶液的准备
4.1.4.2.1雾化物测试溶液
进行分析测试的样品应具有代表性。样品称重前应混合均匀,保证样品的均匀性。试验样品应该避
光保存。
称取约 0.1 g(精确至 0.1 mg)样品于 50 mL具塞锥形瓶(4.1.3.5)中,加入 20 mL萃取液(4.1.4.1.2),
采用振荡器(4.1.3.4)于 160 r/min~180 r/min 转速下振荡约 20 min,置于色谱瓶中待测。
4.1.4.2.2释放物测试溶液
按照附录 A 要求进行抽吸 50 口,再按照附录A.4.3玻璃纤维滤片法要求进行释放物的捕集和处理,
抽吸完成后,取出玻璃纤维滤片,用两个四分之一张新的玻璃纤维滤片(A.4.2.4)把捕集器前盖内壁
擦拭干净,一并放入 50 mL 离心管(4.1.3.6)中,加入 20 mL 萃取液,振荡萃取约 30 min 后,置于色
谱瓶中待测。
注:每次抽吸前应对每口的抽吸容量进行校准,其偏差应符合标准抽吸体积的要求,55.0 mL± 0.3 mL。
4.1.4 .3气相色谱测试条件
以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:
——色谱柱:毛细管色谱柱填料为聚乙二醇固定相,长度 60 m,内径 0.32 mm,膜厚 0.25 μm,或
等效柱;
——进样口温度:280 ℃;
3
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——检测器温度:300 ℃;
——升温程序:初始温度 100 ℃,保持 1 min,以 40 ℃/min 升至 200 ℃,保持 21 min;
——进样体积:1.5 μL,分流比40:1;
——载气:氮气,恒流流速为 1 mL/min;
——尾吹气:氮气,35mL/min;
——空气:350 mL/min;
——氢气:40 mL/min。
4.1.4.4标准曲线制作
按照气相色谱分析条件(4.1.4.3)测定标准工作溶液(4.1.4.1.4),以各组分和内标物的峰面积
比值与含量建立标准工作曲线。
每进行 20 次样品测定后,应加入一个等浓度的标准工作溶液。如果测得值与原值相差超过 5%,则
应重新制作标准工作曲线。
4.1.4.5样品测定
按照气相色谱分析条件(4.1.4)测定样品萃取溶液(4.1.4.2.1、4.1.4.2.2)中各组分含量。每
个样品平行测试两次。
除不加样品外,按上述相同步骤备作空白样品。
4.1.4.6结果计算与表述
4.1.4.6.1电子烟释放物中烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯的释放
量计算
按公式(1)进行计算:
···············································(1)
式中:�=�−�0×�×��
——电子烟释放物中待测组分的释放量,单位为微克每口(mg/口);
� ——从标准曲线上得出的待测组分的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
� ——空白样品中待测组分的浓度,单位为微克每毫升(mg/mL);
0
� ——萃取液的体积,单位为毫升(mL);
� ——稀释因子;
� ——总抽吸口数,单位为口。
4.1.4�.6.2电子烟雾化物中烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯的含量
计算
按公式(2)进行计算:
······················································(2)
式中 :
�=���
——电子烟雾化物试样中待测组分的含量,单位为毫克每克(mg/g);
�——从标准曲线上得出的待测组分浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
4�
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——萃取液的体积,单位为毫升(mL);
�——电子烟雾化物试样质量,单位为克(g)。
4.1.5�方法检出限和定量限
电子烟释放物中烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯的检出限和定量
限(以抽吸 50 口计)见表 1。
表1电子烟释放物中烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯的检出限和定
量限
检出限定量限
化合物名称
mg/口mg/口
烟碱0.00080.0024
丙二醇0.00120.0036
丙三醇0.0120.036
乙二醇0.00120.0036
二甘醇0.00120.0036
薄荷醇0.00080.0024
三乙酸甘油酯0.00160.0048
电子烟雾化物的检出限和定量限见表 2。
表2电子烟雾化物中烟碱、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二甘醇、薄荷醇和三乙酸甘油酯的检出限和定
量限
检出限定量限
化合物名称
mg/gmg/g
烟碱0.41.2
丙二醇0.61.8
丙三醇6.018
乙二醇0.61.8
二甘醇0.61.8
薄荷醇0.41.2
三乙酸甘油酯0.82.4
4.1.6精密度
4.1.6.1重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按照相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象
相互独立进行测试后的两次独立测试结果的相对差值不大于 10%。
4.1.6.2再现性
在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按照相同的方法,对同一被测对象相互独立进行
测试获 得的两次独立测试结果的相对差值不大于 15%。
4.2电子烟雾化物和释放物中杂质(3-羟基丁酮、2,3-庚二酮、2,3-己二酮、羟基丙酮)的测定气相
色谱-质谱法
4.2.1原理
5
T/SATA073—2024
电子烟雾化物中3-羟基丁酮、2,3-庚二酮、2,3-己二酮和羟基丙酮用乙醇提取。电子烟释放物的测
定需按标准或客户需求设置吸烟机的抽吸条件,用捕集阱捕集电子烟释放物。采用气相色谱-质谱法进
行测定,保留时间和定性离子定性,外标法和定量离子定量。
4.2.2试剂或材料
4.2.2.1乙醇:色谱纯。
4.2.2.23-羟基丁酮:纯度≥98%。
4.2.2.32,3-庚二酮:纯度≥98%。
4.2.2.42,3-己二酮:纯度≥98%。
4.2.2.5羟基丙酮:纯度≥98%。
4.2.3仪器设备
4.2.3.1气相色谱-质谱联用仪,配备质谱检测器(EI源)。
4.2.3.2棕色容量瓶,A 级,根据实验需求选用相应的规格。
4.2.3.3滤膜,0.22 μm。
4.2.3.4涡旋混匀器,涡旋速度为 2000 rpm。
4.2.3.5分析天平,感量为 0.1 mg。
4.2.3.6移液管或移液器,根据实验需求选用相应的规格。
4.2.3.7捕集阱。
4.2.4测试步骤
4.2.4.1溶液的配制
4.2.4.1.1混合标准储备液
分别准确称取各化合物标品 100 mg(精确至 0.1 mg)于 100 mL 容量瓶中,用乙醇(4.2.2.1)溶解
并定容至刻度,制成 1000 mg/L 的混合标准储备液。避光储存于 2 ℃~ 8 ℃ 条件下,有效期为 6 个月。
4.2.4.1.2系列标准工作溶液
将不同体积的混合标准储备液(4.2.4.1.1)分别移取到 100 mL 容量瓶中,乙醇(4.2.2.1)定容
至刻度,制备至少 5 个标准工作溶液。质量浓度范围宜为:0.5 mg/L~ 20.0 mg/L。避光储存于 2 ℃~ 8 ℃
条件下,有效期为 1 个月。
4.2.4.2测试溶液的准备
4.2.4.2.1雾化物测试溶液
进行分析测试的样品应具有代表性。样品称重前应混合均匀,保证样品的均匀性。试验样品应该避
光保存。
称取约 0.5 g(精确至 0.1 mg)样品于 10 mL 容量瓶(4.2.3.2)中,加入 5 mL 乙醇(4.2.2.1),
置于涡旋混匀器(4.2.3.4)上摇荡使样品充分混匀,再用乙醇(4.2.2.1)定容至刻度,置于色谱瓶中
待测。
4.2.4.2.2释放物测试溶液
按照附录 A 要求进行抽吸 50 口,再按照附录A.4.4捕集阱法要求进行释放物的捕集和处理,抽吸
完成后,取下捕集阱(4.2.3.7),静置约 20 min。每个捕集阱(4.2.3.7)各移取 5 mL 溶液于洁净干
燥的10m L容量瓶(4.2.3.2)中,摇匀,置于色谱瓶中待测,必要时,可采用滤膜(4.2.3.3)过滤。
注:每次抽吸前应对每口的抽
定制服务
推荐标准
- GB/T 6482-2007 凿岩用螺纹连接钎杆 2007-10-25
- GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡(Ⅱ)(氯化亚锡) 2007-10-25
- GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺) 2007-10-25
- GB/T 7322-2007 耐火材料 耐火度试验方法 2007-10-25
- GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银 2007-10-25
- GB/T 8363-2007 铁素体钢落锤撕裂试验方法 2007-10-25
- GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸) 2007-10-25
- GB/T 631-2007 化学试剂 氨水 2007-10-25
- GB/T 4699.3-2007 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 2007-10-25
- GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸 2007-10-25