T/CAEE 028-2026 电子级硫酸制造用高纯三氧化硫

5试验方法 一般要求 5.1.1实验室环境 试验应在洁净、干燥、通风良好的实验室中进行，实验室温度应控制在 20℃±2℃，相对湿度≤65%。实验室应远离粉尘源、污染源和强电磁干扰源，避免环境因素对检测结果产生影响。用于痕量杂质检测的实验室应符合洁净实验室相关要求，空气中的悬浮颗粒物、金属杂质含量应控制在极低水平。 5.1.2试验用水 试验所用纯水应符合 GB/T 6682 中一级水的要求，电阻率≥18.2MΩ?cm（25℃），总有机碳（TOC）≤10ppb，金属杂质含量≤0.1ppb。试验用水在使用前应经过脱气处理，避免水中溶解的气体对检测结果产生干扰。 5.1.3试验器具 所有试验器具（包括容量瓶、移液管、坩埚、比色管等）均应选用耐腐蚀、低杂质的材质，如硼硅酸盐玻璃、PFA、PTFE 等。试验器具在使用前应进行严格的清洗和校准：先用稀硝酸溶液（1+9）浸泡 24h，再用一级水冲洗至少 10 次，最后在 105℃±2℃的烘箱中烘干至恒重，冷却后备用。用于 ICP-MS、离子色谱等精密仪器分析的器具，还应进行空白验证，确保器具本身不引入杂质。 5.1.4试剂和材料 试验所用试剂均应为优级纯或更高纯度级别，其杂质含量应远低于被检测样品的杂质限值，避免试剂引入干扰。标准品应选用有证标准物质，浓度准确，稳定性良好，在有效期内使用。载气、燃气等气体应符合相关标准要求，如气相色谱法所用载气高纯氮气的纯度≥99.999%，确保仪器正常运行和检测结果的准确性。 5.1.5仪器校准 所有检测仪器（气相色谱仪、ICP-MS 仪、离子色谱仪、密度计、旋转粘度计等）均应按照相关标准或仪器操作规程进行定期校准，校准周期不应超过 2 年。校准应使用有证标准物质或标准器具，校准结果应符合仪器的技术要求。仪器校准记录应妥善保存，以备核查。 外观检验 5.2.1检验环境 检验应在自然光充足、无干扰的环境下进行，可在通风橱内操作，避免样品挥发产生的烟雾影响观察。环境温度应控制在 20℃±2℃，避免温度过高或过低导致样品状态变化。 5.2.2检验器具 选用清洁、干燥、无划痕的透明石英比色管，规格为 50mL 或 100mL，液面高度不低于 20cm。同时准备一支同规格的标准比色管，装入同体积的一级水作为对照。 5.2.3检验步骤 ——用洁净的 PFA 移液管吸取适量试