GB/T 38789-2020 口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国国家标准

口腔清洁护理用品牙膏中种元素

１０

含量的测定电感耦合等离子体质谱法

２０２００４２８发布

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

前言

本标准按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（／）归口

ＳＡＣＴＣ４９２

Ⅰ

／—

犌犅犜３８７８９２０２０

口腔清洁护理用品牙膏中种元素

１０

含量的测定电感耦合等离子体质谱法

１范围

本标准规定了牙膏和漱口水中铅砷汞硒铁铜锰镉铬和钛种金属元素的电感耦合等离

、、、、、、、、１０

子体质谱测定方法的原理试剂或材料仪器设备仪器设备试验数据处理检出限与定量限和精密度

、、、、、。

本标准适用于牙膏中铅砷汞硒铁铜锰镉铬和钛种元素的测定

、、、、、、、、１０。

２规范性引用文件

。，

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。，（）。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

／仪器分析用高纯水规格及试验方法

ＧＢＴ３３０８７

３原理

试样经消解后用电感耦合等离子体质谱仪测定以元素质荷比定性采用外标法以待测元

，，（／），，

犿狕

素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

４试剂或材料

，，／。

除另有说明外所用试剂均为分析纯用水为符合ＧＢＴ３３０８７规定的高纯水

硝酸优级纯或更高纯度

４．１：。

过氧化氢优级纯

４．２３０％：。

：。

４．３氢氟酸优级纯

（，）：（），，。

４．４硝酸溶液５％体积分数准确量取５０ｍＬ硝酸见４．１缓慢加入９５０ｍＬ水中混匀

（／）：、、、、、、、、

４．５元素标准储备液各为１０００ｍＬ铅砷汞硒铁铜锰镉铬和钛使用具备标准物质证书

ｇ

的单元素或多元素标准储备液。

内标元素标准储备液各为钪锗铟铑铼铋等使用具备标准物质证书的单元素

（／）：、、、、、

４．６１０００ｍＬ

ｇ

或多元素标准储备液。

混合标准工作溶液吸取适量元素标准储备液见用硝酸溶液见逐级稀释配成混合标

４．７：（４．５），（４．４）

准工作溶液系列各元素质量浓度见附录中

，ＡＡ．１。

注根据样品消解溶液中元素质量浓度水平适当调整标准系列中各元素质量浓度范围

：，。

内标工作溶液取适量内标元素储备液见用硝酸溶液见配制合适浓度的内标工作溶

４．８：（４．６），（４．４）

液内标元素使用液参考浓度见附录中

，ＡＡ．２。

注：，。

内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入亦可由仪器在线加入

５仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪（）。

５．１ＩＣＰＭＳ

１

／—

犌犅犜３８７８９２０２０

：。

５．２分析天平精密度为０．０００１

ｇ

：。

５．３微波消解仪配有聚四氟乙烯消解罐

可调式控温电热板最高温度不低于

５．４：１００℃。

离心机最高转速不低于

：／。

５．５４０００ｒｍｉｎ

６试验步骤

６．１试样消解

准确称取精确至试样于聚四氟乙烯消解罐中加入硝酸见混

０．１ｇ～０．３ｇ（０．００１ｇ），６ｍＬ（４．１），

，（），，，

匀然后加入２ｍＬ氢氟酸见４．３旋紧罐盖按照微波消解仪标准操作步骤进行消解微波消解参考

中消解程序完成后冷却至室温打开消解罐用水冲洗内盖将消解

工作条件参见附录ＢＢ．１。，，，５ｍＬ，

罐置于控温电热板上于加热赶酸冷却后将消化液移至容量瓶中用水分

，１２０℃１ｈ，５０ｍＬ，１５ｍＬ

次洗涤消解罐洗液合并于容量瓶中用硝酸溶液见定容至刻度取部分溶液于离心管中

３，，（４．４），，

离心上清液供电感耦合等离子质谱测定

／，。

４０００ｒｍｉｎ２ｍｉｎ

６．２测定

６．２．１仪器参考工作条件

仪器参考工作条件应根据各自仪器性能调至最佳状态仪器操作参考条件参见附录中元

，。ＢＢ．２，

素分析模式参见附录中。

ＢＢ．３

对没有合适消除干扰模式的仪器应采用干扰校正方程对测定结果进行校正铅镉砷硒等元素

，。、、、

干扰校正方程参见附录中。

ＢＢ．４

６．２．２测定参考条件

，，、、、

测定参考条件使用调谐液调整仪器各项指标使灵敏度氧化物双电荷分辨率等各项指标达到

，，