GB/T 14074-2017 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法

ICS83.180

G38

国；

=11:.

中华人民和国国家标准

G~/T14074-2017

代替GB/T14074-2006

木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法

Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins

2017-12-29发布2018-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T14074-2017

目次

前言………………………..……U1

1范围………·

2规范性引用文件……

3试验方法…………………2

3.1外观检测……………2

3.2密度测定…………………….z

3.3站度测定……………3

3.4pH值测定……………4

3.5同体含量测定……………….5

3.6水混合性测定………………………6

3.7间化时间测定……………….7

3.8适用期测定…………………………8

3.9贮存稳定性测定……………………….9

3.10胶合强度和内结合强度测定……………………10

3.11含水率测定………………………11

3.12凝胶时间测定……………………12

3.13游离苯酣含量测定………………14

3.14可被澳化物含量测定……………..…………………·……16

3.15碱量测定…………………………17

3.16游离甲醒含量测定………………20

3.17起甲基含量测定……………………·24

3.18沉析泪度测定………..……·25

I

GB/T14074-2017

取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不

少于三次检验所需的量；若需保留样品贝lj应再增加保留样品数量。

3.7.3.2操作步骤

测定宜在环境泪度为20℃～25℃条件下进行。

用烧杯称取50g（精确到0.1g）试样，用5mL的移掖管如1人2mL25%氯化锻溶液或产品说明书

要求的罔化剂，搅拌均匀后，立即向试管中移取10g调制好的树脂（注意不要使试样粘在管壁上），将试

管放入有沸水的短颈烧瓶中，开始计时。试管中试样？夜面要低于瓶中沸水水面20mm，用金属丝作搅

拌棒，迅速搅拌，直到搅拌棒突然不能提起或树脂突然变硬时，按停在b表，记录时间。测定过程应在加入

氯化镀榕液（或其他同化剂）后10min内完成。

3.7.4结果表示

每个试样同化时间平行测定三次，平行测定结果之差不超过5s，取三次有效测定结果算术平均值，

精确到1日。

如测定中使用了产品说明书要求的同化剂，应在检驹报告中说明固化剂和h类和数量及加入的细节。

3.8适用期测定

3.8.1仪器

3.8.1.1恒泪水浴。

3.8.1.2烧杯：容量为100mL。

3.8.1.3搅拌棒：直径约6mm，长约150mm玻璃棒。

3.8.1.4天平：感量0.1g。

3.8.2试剂

25%氧化镀（化学纯）水榕液或使用产品说明书要求的同化剂。

3.8.3操作程序

3.8.3.1取样

取样按GB/T66782003和GB/T66802003规定进行。

取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不

少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加1保留样品数量。

3.8.3.2操作步骤

称取50g试样（精确到0.1g）放入烧杯中，用移液管如l入2mL25%氧化镀（精确到0.1mL）或产

品说明书要求的｜刮化剂，用搅拌棒搅拌均匀，立即将烧杯宜于水泪为25℃土0.5℃的恒泪水浴中，试样

液面须在水面下20mm处，记录开始时间，经常观察试样站度变化情况，直至用搅拌棒挑起树脂液时归

现断丝，作为终点。记录时间，其结果用分（min）表示。重复测定两次，结果之差不大于5min。否则应

重新进行操作。

3.8.4结果表示

取两次测定结果的平均值，精确到1min。

如测定中使用了产品说明书要求的同化剂，应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加入的细节。

8

GB/T14074-2017

3.9贮存稳定性测定

3.9.1仪器

3.9.1.1恒温水恪。

3.9.1.2锥形烧瓶：容量为150mL，配有胶塞。

3.9.1.3试管：内径16mm土0.2mm，长150mm。

3.9.1.4天平：感量0,1g0

3.9.1.5温度计：0℃～100℃水银泪度计，精度0.2℃。

3.9.2操伟程序

3.9.2.1取样

取样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定进行。

取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不

少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。

3.9.2.2操作步骤

试样在进行初始结度测定后，分别称取试样10g（精确到0.1g）于试管中和l试样400g（精确到

0.1g）于锥形烧瓶中。按表l所规定的泪度，将试管和锥形烧瓶放入恒泪水浴中，试样的上液面应在低

于水浴液面20mm处。记下开始时间，约10min后，荒紧塞子，每小时取州试管观察一次试样的流动

性。每隔1h,hA.锥形烧瓶中取出试样冷却至25℃，测定勃度，计算勃度变化率。直至勃度增长率达到

200%时为止。记录处理时间f，以小时（h）为单位。

表1不同树脂处理温度

树脂类型处现温度／℃

70士2

服自主树脂

士2

70

三聚氨H安放性服隆树脂

60士2

mu主树脂

3.9.3结果计算与表示

3.9.3.1贮存天数计算

贮存稳定性测定按表1规定条件试验，树脂茹度增长率达到200%所需时间t(h）即代表树脂贮存

稳定性。1尿醒树脂以IX10；酣自主树脂以tX6所得数值，即相当于密封包装的树脂在泪度10℃～20℃，阳

光不直接照射处贮存的天数。

3.9.3.2黠度变化率计算

树脂站度变化率按式（3）计算：

伊二~×100%..(3)

币。

式中：

ψ一一树脂勃度变化率，%；

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GB/T14074-2017

可一一处理后的新度，单位为毫｜怕秒（mPa•s);

币。一一处理前的勃度，单位为毫恤衫、（mPa•吟。

3.10股合强度和内结合强度测定

3.10.1胶合板胶合强度测定

3.10.1.1仪器设备

热压机、预压机、涂胶机、天平、秒表。

3.10.1.2试样制备工艺

按供需双方协议或产品说明书要求制作试样。

3.10.1.3试件处理

试件测试方法接以下三种方法中的一种进行处理：

一－ID类胶合板试件按GB/T17657-2013中的4.17.5.2.1规定进行处理。

E类胶合板试件按GB/T176572013中的4.17.5.2.2规定进行处理。

1类胶合板试件按GB/T176572013中的4.17.5.2.3规定进行处理。

3.10.1.4试件测试

试件按照GB/T176572013中的4.17规定进行测试。

3.10.1.5强度判定

强度结果判定按照GB/T9846-2015中5.3.2规定进行。

3.10.2中密度纤维板与刨花板内结合强度测定

3.10.2.1仪器设备

热压机、预压机、天平、秒表、拌胶机。

3.10.2.2试件制备工艺

按照样品使用说明进行制备。

3.10.2.3试件测试

按GB/T17657-2013中的4.11规定进行。

3.10.2.4强度判定

刨花椒试件强度结果判定按照GB/T4897-2015中6.3.2规定进行；中密度纤维根试件强度结果

判定按照GB/T11718-2009中5.3规定进行。

3.10.3检验报告

树脂树制种报型告型包含应以下内容

类类

一

一

。

GB/T14074-2017

一一间化剂和，，类、助剂名称、样版制作丁，艺条件及其他所有必要的细节；

一一试件处理方法；

胶合强度平均值和最小值；

胶合板、细木丁斗反胶粘剂用树脂的胶合强度测定还应注明试件合格率和有效试件数。

3.11含水率测定

3.11.1仪器

3.11.1.1水分测定器：烧瓶容量500mL

3.11.1.2量筒：容量为100mL。

3.11.1.3天平：感量0.1g0

3.11.1.4电炉。

3.11.1.5三角架，夹具等。

3.11.2试剂

3.11.2.1甲酣：分析纯（经过无水硫酸铀脱水）。

3.11.2.2苯：分析纯（经过无水氯化钙脱水）。

3.11.3操作程序

3.11.3.1取样

取样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定进行。

取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不

少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。

3.11.3.2操作步骤

称取｜否｜体试样10g（精确到0.1g），粉碎成小颗粒或剪成小块，放入水分测定器的阿底烧瓶中，加入

60mL的甲酣使其溶解。如不溶解，可在50℃～60℃水浴中力II热榕解。榕解后力II入少量浮石（使其沸

腾均匀）和80mL的苯，并接上下水分测定器的冷凝管及接收水分的弯管等，装置见罔30将冷却水通

入冷凝管中，开始加热至沸腾，起初国流速度每秒2滴，大部分水出来后，每秒4滴，直至接收管中的水

量不再增加｜时，再回流15min后，计量接收管中水的体积，并将水的体积换算成水的质量。平行测定两

次。两个结果之差不大于0.05mL，取两次有效测定结果算术平均值，精确到0.5%。

3.11.4结果表示

树脂含水率按式（4）计算：

W＝旦土×100%••(4)

m

式中：

W一一树脂含水率，%；

7η1蒸馆接收管中水的质量，单位为克（g);

7月一一试样质量，单位为克（g）。

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GB/T14074-2017

-”

-

..

//

//

/

3

4

/

”

说明：

1－一干；除管（以玻璃棉衬底，为IIt氯化钙）；

2→一冷凝器；

3→一水分接收器；

4一一烧瓶；

5→一电炉。

图3树脂含7.J<率测定装置示意图

3.12凝胶时间测定

3.12.1原理

插头插入到试管内待测物质中（见罔4）并做上下往复运动。当试管中样品勃度增长到可将试管随

插头一起拉起时即达到凝胶。

3.12.2仪器

3.12.2.1凝胶时间向动测量仪

插头的循环周期为105的仪器（见罔4）或性能相同的其他仪器，但要在试验报告中注明。

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GB/T14074-2017

单位为毫米

－一－－一’一l

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xI,

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一··

,

说明：

1一一电子计时苦苦；

2

一－J丰i功按钮；

3一一限位桥；

4一一试管夹具；

5－一试管；

6－一捕头；

7－一恒温箱。

图4凝胶时间自动测定仪示意图

3.12.2.2恒祖箱

最高温度200℃，在所选测定温度点上的温度误差为土0.5℃。箱中液体（如硅油）的密度应为

1.0g/cm3土0.1g/cm30

3.12.2.3捕头，带有螺旋线的金属线，民约23cm，直径约1mm；螺旋线在金属线的末端，高约5mm,

直径5mm~6mmo

3.12.2.4试管

质量10g土1g。内径：16mm土0.2mm；民度160mm土4mmo

3.12.2.5金属环

质量10g或20g，并能同定恒泪箱中的试管（见罔的。

3.12.2.6天平：感量0.1go

3.12.3操悻程序

3.12.3.1取样

取样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定进行。

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GB/T14074-2017

取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不

少于三次检验所需的量；若需保留样品贝lj应再增加保留样品数量。

3.12.3.2操作步骤

称5.0g土0.1g树脂，放入试管。用金属环同定住试管顶部，捅人恒温箱。为防止胶在未达到凝胶

点前由于站度升高而被提起，若样品为液体树脂，金属环的质量应为10U若样品为同体可溶性树脂，金

属环的质量应为20g。

试验调度宜为100℃、130℃、150°C。

将盛有试样的试管放入恒油箱中，立即启动仪器进行试验。若样品为液体树脂，立刻连接桶头；若

样品为同体树脂，需等到树脂熔化后，再连接捕头。试验期间，试管下部应浸入恒泪箱内的液体中

11cm深处，部分夹具也应浸入（见罔的。

如试管跟随桥头上下运动，则达到凝胶，凝胶时间将被自动记录下来。

3.12.4检验报告

检验报告应包括以下内容：

一一被测试样全部必要的细节；

被测试样凝胶时间的算术平均值，精确到0.1min

3.13游商苯酣含量测定

3.13.1原理

树脂中未作用的苯酷，用水蒸汽蒸饱法馆内，用澳量法测定。

5KBr+KBr03十6HCI－一→3Br2+6KCl+3H20

OH?r

ff\nff',n

IIJ+3Br2一→rn]I尸t+3HBr

飞飞／

Br

Br2（未作用）＋2KI一→2KBr+I2

I2十2Na2S203一一＋2NaI+Na2S106

3.13.2仪器

3.13.2.1容量瓶：容量为1000mL。

3.13.2.2

称量瓶：液体试样则用30mL滴瓶。

3.13.2.3l乏颈平底烧瓶：容量为2000mL。

3.13.2.4阿底短颈烧瓶：容量为1000mL。

3.13.2.5冷凝管：60Cillo

3.13.2.6棕色滴定管：容量为50mL。

3.13.2.7移液管：容量为50mL,25mL

3.13.2.8量筒：容量为20mLo

3.13.2.9

在~量瓶：容量为500mL。

3.13.2.10分析天平：感量0.0001g。

3.13.2.11

pH值计：精度0.1pH单位。

3.13.2.12电炉：功率2000W。

3.13.2.13

支架，夹具等。

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GB/T14074-2017

3.13.3试剂与溶液

3.13.3.1腆化何：分析纯。

3.13.3.2盐酸：分析纯。

3.13.3.3乙醇：分析纯。

3.13.3.4c(l/6KBr03)=0.1mol/L澳酸拥c(l/6KBr)=0.5mol/Lf臭化拥溶液：称取2.8g澳酸伺

（分析纯）和10.0g澳化何（分析纯）用适量蒸馆水溶解，加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

3.13.3.50.5%淀粉指示剂：称取1.0g可洛性淀粉，加水10mL，搅拌下注入200mL沸腾蒸恼水中，微

沸2min后，放置待用。

3.13.3.6c(Na2S203)=0.lmol/L硫代硫酸铀标准溶液：

a)配制：称取26.3g硫代硫酸铀（Na2S203·优级纯）置于500mL烧杯中，加新煮沸己冷却的蒸

t留水至完全溶解后，加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05g碳酸铀（防止分解）及

0.01g腆化束（防止发霉），贮存于棕色瓶中，静宜14d后标定。