DB35/T 1459-2014 酸性土壤中有效砷、有效汞的测定原子荧光法

ICS13.080.05

Z18

DB35

福建省地方标准

DB35/T1459—2014

酸性土壤中有效砷、有效汞的测定

原子荧光法

2014-08-27发布2014-12-01实施

福建省质量技术技术监督局发布

DB35/T1459—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。

本标准由福建省农业厅提出并归口。

本标准起草单位：福建省农林大学资源与环境学院、福州市农产品质量安全检验检测中心、福建省

农产品质量安全检验检测中心、福建省农业厅农产品质量安全监管处。

本标准主要起草人：王果、黄瑞卿、郑海峰、黄玉芬、肖振林、陈炎辉、陈建翊。

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DB35/T1459—2014

酸性土壤中有效砷、有效汞的测定原子荧光法

1范围

本标准规定了用磷酸二氢钠提取——原子荧光法测定酸性土壤中有效砷和用硫代乙醇酸-磷酸氢二

钠提取——原子荧光法测定酸性土壤中有效汞的方法。

本方法适用于pH＜6.5的酸性土壤，pH6.5～pH7.0的土壤也可参照使用。

有效砷检出限为0.007mg/kg，有效汞检出限为0.001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3原理

3.1测定土壤有效砷的方法原理

用0.5mol/L磷酸二氢钠提取试样中的有效砷，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化

钾使其还原为砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产

生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

3.2测定土壤有效汞的方法原理

用硫代乙醇酸-磷酸氢二钠提取试样中的有效汞，在酸性介质中，被硼氢化钾还原成原子态汞，由

载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基

态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的二级水；本标准所述溶

液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1测定土壤有效砷的试剂与材料

4.1.1盐酸（1.19g/mL）：优级纯。

4.1.2硫酸（1.84g/mL）：优级纯。

4.1.35％盐酸溶液：吸取50mL盐酸（4.1.1），加水稀释至1000mL。

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DB35/T1459—2014

4.1.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取氢氧化钠100g溶解于水中，定容至1L。

4.1.5硫酸溶液（1+9）：量取硫酸（4.1.2）100mL，小心倒入900mL水中，混匀。

4.1.6磷酸二氢钠浸提剂（0.5mol/L）：称取磷酸二氢钠60g溶解于水中，定容至1L。

4.1.7硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于水中，稀释至100mL，现配现用。

4.1.8硼氢化钾溶液（15g/L）：称取5g氢氧化钾溶于800mL水中，加入15g硼氢化钾，然后定

容至1000mL，现配现用。

4.1.9盐酸溶液（1+9）：量取盐酸（4.1.1）100mL，小心倒入900mL水中，混匀。

4.1.10砷标准贮备液（1000µg/mL）：精确称取于105℃干燥2h的三氧化二砷（优级