GB/T 12690.11-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

GB/T12690.11-2003

前言

本部分是为了满足相应产品标准的需要而修订。

本部分与GB/T12690.25-1990相比，主要有以下变动:

本部分的精密度采用重复性和允许差表示，而GB/T12690.25-199。只采用允许差来表示。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。

本部分由江西金世纪新材料股份有限公司起草。

本部分主要起草人:陈晓红、吕善刚。

本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T12690.25-1990e

GB/T12690.11-2003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法镁tI的测定

火焰原子吸收光谱法

范围

本部分规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方法。

本部分适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围(质量分数):0.0005%一。.300%.

2方法原理

试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处

测定镁的吸光度，用标准加人法计算镁含量。

3试荆

3.1硝酸(p1.42g/mL),

23.过氧化氢(30%),

盐酸(1+1),

:’:

镁标准贮存溶液:称取0.4146g氧化镁(于800℃预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温)于

100mL烧杯中，加10mL盐酸((3.3)，加热至溶解完全，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀.此溶液1mL含500pg镁。

3.5钱标准溶液:移取25.00mL镁标准贮存溶液((3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含25fag镁。

4仪册

原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于。.0055pg/mL,

—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%t

用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标

准溶液平均吸光度的0.5%,

—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比，应不小于0.7.

—仪器工作条件见附录A(资料性附录)。

5试样

5.1氧化物试样需经900℃预灼烧1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样。

6分析步甄

6.1试料

按表1称取试料，精确至。.0001g,