GB/T 12690.16-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国彖标准

GB/T12690.16—2010

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

第16部分:氟量的测定

离子选择性电极法

Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheoxides—

Part16:Determinationoffluorinecontent—

Ionselectiveelectrodeanalysis

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T12690.16—2010

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GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分17个部分:

——第1部分:碳、硫量的测定高频红外法；

——第2部分:灼减量的测定重量法；

—第3部分:稀土氧化物中水分量的测定重量法；

一第4部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法；

——第5部分:铝、常、猛、铁、钻傑、铜、锌、铅量的测定；

—第6部分:铁量的测定硫氧酸钾.1,10-二氮杂菲分光光度法；

—第7部分:硅量的测定钮蓝分光光度法；

—第8部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法；

一第9部分:氯量的测定硝酸银比浊法；

一第10部分:磷量的测定钳蓝分光光度法；

—第11部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法；

—第12部分:铉量的测定:

——第13部分:餌、钮量的测定；

——第14部分:钛量的测定；

——第15部分:钙量的测定；

—第16部分:氟量的测定离子选择性电极法；

—第17部分:稀土金属中锯、钮量的测定。

本部分为第16部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口0

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由北京有色金属研究总院起草。

本部分由包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。

本部分主要起草人:杨萍、陈云红。

本部分参加起草人:高励珍、姚南红、王安丽、郝茜、陈婕、朱霓。

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GB/T12690.16—2010

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

第16部分：氟量的测定

离子选择性电极法

1范围

GB/T12690的本部分规定了稀土金属及氧化物中氟量的测定方法。

本部分适用于稀土金属及氧化物中氟量的测定。测定范围：0.010%〜0.50%。

2方法原理

试料经稀硝酸溶解后，加入过量氢氧化钠，使氟与铁、稀土等分离。在pH6.5〜7.0溶液中，以

离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两极间的平衡电极电位值,用格氏作图法

求得氟含量。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2硝酸（1+3）。

3.3氢氧化钠溶液（300g/L）。

3.4氢氧化钠溶液（50g/L）o

3.5柠檬酸钠缓冲液（300g/L）o

3.6氟标准贮存溶液：称取2.2101g优级纯氟化钠（120°C干燥至恒重）于250mL塑料烧杯中，加水

溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含

1mgMo

3.7氟标准溶液：移取10.00mL氟标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，

立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含100卩g。

3.8氟标准溶液：移取20.00mL氟标准溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即