GB/T 12690.4-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法 脉冲-热导法

GB/T12690.4-2003

月J舀

本标准是在GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4-1995的基础上进行修订的，修订后的标准扩

展了稀土元素的测定范围。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。

本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。

本标准由包头稀土研究院起草。

本标准由中核集团公司二0二厂、北京有色金属研究总院参加起草。

本标准主要起草人:张利群、张志刚。

本标准主要验证人:王虹、周海收、王启芳。

本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4-1995.

GB/T12690.4-2003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

氧、氮量的测定

脉冲一红外吸收法和脉冲一热导法

范围

本部分规定了稀土金属中氧、氮含量的测定方法。

本部分适用于稀土金属中氧、氮含量的测定。测定范围(质量分数):氧0.010%-0.30%;

氮0.00200x^-0.2000,

2方法原理

在惰性气氛下加热熔融石墨柑祸中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气析出，进人红外检测器中进行

测定。氮呈氮气析出，进人热导检测器中进行测定。

3试剂与材料

3.1锡粒。

3.2四氯化碳。

3.3高纯氦气(纯度)99.99%)

3.4增锅

3.5标准样品。

3.5.1在含氧量(质量分数))0.010%^-0.30%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。

3.5.2在含氮量(质量分数)0.0020%~0.20%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。

3.6镍片。

4仪器

脉冲一红外仪

脉冲炉:温度大于20000C，检测器灵敏度:。001kg/go

仪器工作条件参见附录A(资料性附录)

5试样

5.1测氧时，试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后剪成小块，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在

干燥器中备用。加工处理试样时，确保试样清洁，防止沾污

5.2测氮时，试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后钻成屑状，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在

干燥器中备用。加工处理试样时，确保试样清洁，防止沾污

6分析步骤

试料

测氧时，称取0.050g-0.150g试样(5.1),精确至。.001g

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2测氮时，称取0.060g-0.070g试样(5.2),精确至0.001ge

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测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3仪器准备

6.3.1仪器的净化设备及除尘用的各种试剂应能正常使用。

6.3.2按仪器说明书的要求启动仪器，预热。

6.3.3参照附录A确定测定条件。

6.4校正空白

6.4.1打开脉冲炉，将柑祸(3.4)置于下电极，测氧时，将。.2g-0.5g锡粒(3.1)置于装样器内;测氮

时将1.0g^-2.0g镍片((3.6)置于装料器内

6.4.2下电极上升，柑竭(3.4)脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次~5次锡粒(3.