GB/T 12690.4-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法 脉冲-热导法
GB/T 12690.4-2003 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides—Determination of oxygen and nitrogen content—Impulse-infrared and impulse-thermal conductance absorption method
基本信息
发布历史
-
2003年11月
-
2021年10月
研制信息
- 起草单位:
- 包头稀土研究院
- 起草人:
- 张利群、张志刚
- 出版信息:
- 页数:6页 | 字数:10 千字 | 开本: 大16开
内容描述
GB/T12690.4-2003
月J舀
本标准是在GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4-1995的基础上进行修订的,修订后的标准扩
展了稀土元素的测定范围。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。
本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。
本标准由包头稀土研究院起草。
本标准由中核集团公司二0二厂、北京有色金属研究总院参加起草。
本标准主要起草人:张利群、张志刚。
本标准主要验证人:王虹、周海收、王启芳。
本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
—GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4-1995.
GB/T12690.4-2003
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
氧、氮量的测定
脉冲一红外吸收法和脉冲一热导法
范围
本部分规定了稀土金属中氧、氮含量的测定方法。
本部分适用于稀土金属中氧、氮含量的测定。测定范围(质量分数):氧0.010%-0.30%;
氮0.00200x^-0.2000,
2方法原理
在惰性气氛下加热熔融石墨柑祸中的试料,试料中的氧呈一氧化碳气析出,进人红外检测器中进行
测定。氮呈氮气析出,进人热导检测器中进行测定。
3试剂与材料
3.1锡粒。
3.2四氯化碳。
3.3高纯氦气(纯度)99.99%)
3.4增锅
3.5标准样品。
3.5.1在含氧量(质量分数))0.010%^-0.30%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。
3.5.2在含氮量(质量分数)0.0020%~0.20%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。
3.6镍片。
4仪器
脉冲一红外仪
脉冲炉:温度大于20000C,检测器灵敏度:。001kg/go
仪器工作条件参见附录A(资料性附录)
5试样
5.1测氧时,试样用锉刀打磨出新鲜表面,深度剥离后剪成小块,用四氯化碳(3.2)清洗、风干,贮存在
干燥器中备用。加工处理试样时,确保试样清洁,防止沾污
5.2测氮时,试样用锉刀打磨出新鲜表面,深度剥离后钻成屑状,用四氯化碳(3.2)清洗、风干,贮存在
干燥器中备用。加工处理试样时,确保试样清洁,防止沾污
6分析步骤
试料
测氧时,称取0.050g-0.150g试样(5.1),精确至。.001g
GB/T12690.4-2003
2测氮时,称取0.060g-0.070g试样(5.2),精确至0.001ge
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测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3仪器准备
6.3.1仪器的净化设备及除尘用的各种试剂应能正常使用。
6.3.2按仪器说明书的要求启动仪器,预热。
6.3.3参照附录A确定测定条件。
6.4校正空白
6.4.1打开脉冲炉,将柑祸(3.4)置于下电极,测氧时,将。.2g-0.5g锡粒(3.1)置于装样器内;测氮
时将1.0g^-2.0g镍片((3.6)置于装料器内
6.4.2下电极上升,柑竭(3.4)脱气,加热熔融,显示空白值。重复测定3次~5次锡粒(3.
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