GB/T 12690.14-2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钛量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

GB/T12690.14—2006

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

钛量的测定

Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides—

Determinationoftitaniuminrareearthmetals

2006-04-13发布2006-10-01实施

发布

GB/T12690.14—2006

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本部分首次发布。

两个方法分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由包头稀土研究院起草。

本部分方法1由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:崔爱端、杜梅。

本部分方法1主要验证人:刘鹏宇、刘鸿、钟道国。

本部分方法2由包头稀土研究院起草。

本部分方法2由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。

本部分方法2主要起草人:刘晓杰、许涛。

本部分方法2主要验证人:杨萍、邙静。

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GB/T12690.14—2006

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

钛量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法（方法1）

1范围

本方法规定了单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定方法。

本方法适用于单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定。测定范围：0.0050%〜0.50%。

2方法原理

试料经硝酸溶解，氢氟酸分离稀土同时络合钛，直接以等离子光谱仪进行测定。

3试剂

3.1焦硫酸钾。

3.2硝酸@1.42g/mL）0

3.3氢氟酸（pl.14g/mL）。

3.4盐酸（°1.19g/mL）。

3.5硼酸溶液（50g/L）o

3.6硫酸溶液（5%）。

3.7钛标准贮存溶液：称取0.1669g氧化钛（Ti（）2,>99.99%,1O5C烘1h）于钳堆竭中，加入4g焦

硫酸钾（3.1）,于650°C~700C熔融10min（中间摇一次），取下冷却，用硫酸溶液（3.6）浸取，移入至

200mL容量瓶中，用硫酸溶液（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500“g钛。

3.8钛标准溶液：移取10mL钛标准贮存溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.4）,用水

稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含20“g钛。

3.9氮气（纯度>99.99%）。

4仪器与设备

4.1电感耦合等离子体光谱仪。

4.2光源：氮等离子体光源，使用功率不大于1.75kWo

5试样

将试样去掉氧化层，制成屑状，立即称量。

6分析步骤

6.1分析试液的制备

6.1.1称取1.0000g试样（5）,置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入5mL硝酸（3.2）,待溶解

后，加入50mL水，加热至沸。滴加2mL氢氟酸（3.3）,边加热边搅动，至沸。保温10min,放置冷却，

移入至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀完全后，用两张慢速滤纸干过滤。

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GB/T12690.14—2006

6.1.2按表1分取试液（6.1.1）于50mL容量瓶中，加入5mL硼酸溶液（3.5）,用水稀释至刻度，混

匀。待用。

表1

钛质量分数/%0.0050〜0.10>0.10〜0.50

分取体积/mL