GB/T 12690.17-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国彖标准

GB/T12690.17—2010

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

第17部分：稀土金属中、铤量的测定

Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheoxides—

Part17:Determinationofniobiumandtantalumcontentsofrareearthmetals

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T12690.17—2010

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GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分17个部分:

——第1部分:碳、硫量的测定高频红外法；

——第2部分:灼减量的测定重量法；

—第3部分:稀土氧化物中水分量的测定重量法；

一第4部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法；

——第5部分:铝、常、猛、铁、钻傑、铜、锌、铅量的测定；

—第6部分:铁量的测定硫氧酸钾.1,10-二氮杂菲分光光度法；

—第7部分:硅量的测定钮蓝分光光度法；

—第8部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法；

一第9部分:氯量的测定硝酸银比浊法；

一第10部分:磷量的测定钳蓝分光光度法；

—第11部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法；

—第12部分:铉量的测定:

——第13部分:餌、钮量的测定；

——第14部分:钛量的测定；

——第15部分:钙量的测定；

——第16部分:氟量的测定离子选择性电极法；

——第17部分:稀土金属中锯、钮量的测定。

本部分为第17部分。

本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。

本部分方法1参加起草人:李玉梅、金斯琴高娃、杨春红、魏小欧、曹俊杰。

本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法2由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。

本部分方法2主要起草人:刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。

本部分方法2参加起草人：和:梅、包春香、常瑞敏、张桂梅。

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GB/T12690.17—2010

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

第17部分：稀土金属中、钳量的测定

方法1电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

GB/T12690的本部分方法1规定了单一稀土金属中錠、钳含量的测定方法。

本部分方法1适用于单一稀土金属中、钳含量的测定。测定范围：0.010%〜0.50%；钳

0.020%〜0.50%。

2方法原理

试料用硝酸、氢氟酸溶解，分离稀土基体后，进行氮等离子光谱法测定。

3试剂和材料

3.1氢氟酸(p1.14g/mL)o

3.2硝酸(l+l)o

3.3硼酸溶液(100g/L)0

3.4錠标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯［w(Nb)^99.99%］于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢

氟酸(3.1),加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸(3.1),稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg錠。保存于塑料瓶中。

3.5钳标准贮存溶液：称取1.0000g金属^：w(Ta)^99.99%］于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢

氟酸(3.1),加热溶解至清亮，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸(3.1),稀释至刻度，

混匀。此溶液ImL含lmg钳。保存于塑料瓶中。

3.6混合标准溶液:移取5mL錠标准贮存溶液(3.4),5mL钳标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶

中，加入2mL氢氟酸(3.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50卩gfg、50“g钳。保存于塑料

瓶中。

3.7氮气［w(Ar)^99.99%］O

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率＜0.006nm(200nm处)。

4.2光源：氮等离子体光源。

5试样

将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。

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GB/T12690.17—2010

6分析步骤

6.1试料

称取1.0g试样（5）,精确至0.0001go

6.2测定次数

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4分析试液的制备

6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水及10mL硝酸（3.2）,加热溶解至清

亮。加入约50mL水，加热至近沸。取下，加入5mL氢氟酸（3.1）,加热至微沸2min,并于60°C-

80°C保温30min,放置冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉

后，用慢速定量滤纸干过滤。

6.4.2按表1分取滤液（6.4.1）于已加入5mL硼酸溶液（3.3）的25mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

表1

待测元素质量分数,/%分取体积/mL

0.010〜0.1010.00

0.10〜0.505.00

6.5标准系列溶液的配制

分别移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.6）于5个已加入5mL

硼酸溶液（3.3）的50mL容量瓶中，加入0.5mL氢氟酸（3.1）,用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶

液中錠和钳的质量浓度为0ptg/mL、0.50卩g/mL、2.00ptg/mL、5.00阳mL、10.00卩g/mL。

6.6测定

6.6.1推荐分析线见表2。