GB/T 12690.8-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法

GB/T12690.8-2003

前言

本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的

本标准与GB/T12690.26-199。相比，主要有如下变动:

—本标准的精密度采用重复性和允许差来表示，而GB/T12690.26-1990只采用允许差来

表示;

—取消了GB/T12690.26-1990中的“附加说明”部分。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。

本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。

本标准由北京有色金属研究总院起草。

本标准主要起草人:杨萍、王桂芬、陈云红、刘鹏宇。

本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

-GB/T12690.26-1990

GB/T12690.8-2003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法

钠量的测定火焰原子吸收光谱法

范围

本部分规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。

本部分适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定。测定范围(质量分数):0.0005%'v

0.0250%。

2方法原理

试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量

钠的吸光度。用标准加人法计算钠的含量

试剂和材料

3.1过氧化氢(30%).

3.2硝酸(1+1)，优级纯

3.3草酸(50g/L)，优级纯。

3.4钠标准贮存溶液:称取2.5421g经400`C-450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠(优级纯)于500MI.

烧杯中，加200m工水溶解。移人1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含1mg钠

3.5钠标准溶液:移取10.00ml钠标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含10PQ钠。

4仪器

原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯

在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

—特征浓度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于。.0062Fcg/mL.

—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%;用最

低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸

光度的0.5%.

—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸