GB/T 12690.19-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第19部分：砷、汞量的测定

ICS77.120.99

H14

国；

中华人民共和国国家标准

GB/T12690.19-2018

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

第19部分：呻、宗量的测定

Chemicalanalysismethodsfor

non-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides一

Part19:Determinationofarsenicandmercurycontents

2018-09-17发布2019-06-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T12690.19-2018

目u昌

GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为19个部分：

一一第1部分：碳、硫量的测定高频－红外吸收法；

一一第2部分：稀土氧化物中灼诚量的测定重量法；

第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法；

一一第4部分：氧、氮量的测定脉冲，红外吸收法和脉冲’热导法；

一一一第5部分：钻、瞌、铅、蝶、铜、悻、相、铭、镜、铺、电凡、铁量的测定；

一一第6部分：轶量的测定硫氧酸仰、1,10－二氮杂菲分光光度法；

一一第7部分：硅量的视rj定铝蓝分光光度法；

第8部分：铀量的视rj定火焰原子吸收光谱法；

第9部分：氯量的现rj定硝酸银比浊法；

一一第10部分：磷量的测定铝蓝分光光度法；

一一第11部分：镣量的测定火焰原子吸收光谱法；

一一第12部分：牡量的测定；

一一第13部分：锢、鸽量的测定；

第14部分：钦量的测定；

一一第15部分：钙量的测定；

一一第16部分：氟量的测定离子选择性电极法；

一一第17部分：稀土金属中锯、钮量的测定；

一一第18部分：错量的测定；

一－－第19部分：肺、＊量的测定。

本部分为GB/T12690的第19部分。

本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本部分向全同稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归仁Io

本部分起草单位：同家鸽与稀土产品质量监督检验中心、虔东稀土集团股份有限公司（赣州｜艾科锐

检测技术有限公司）、赣州｜有色冶金研究所、中｜司北方稀土（集团）高科技股份有限公司、｜司标（北京）检验

认证有限公司、金南县新资源稀土有限责任公司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、中｜司

测试技术研究院、中同有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省下业分析检测中心、钢研纳克检测技

术有限公司。

本部分主要起草人：李平、徐娜、宋旭东、李建同、陈文、凌宏焕、谢敏、汤英、混斌、张桂梅、何静、

回佳、陈燕、高立红、姚南红、吕吴、陈添连、周伟、陈祝炳、刘鹏宇、祁生平、杨春红、张睛、杜梅、孙羽捷、

张秀艳、刘天平、李智勇、焦智城、熊晓燕、董涛、龚万年、王津、刘丽质。

I

GB/T12690.19-2018

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

第19部分：呻、宗量的测定

1范围

GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中间、东量的测定方法。

本部分适用于稀土金属及其氧化物中刑、乘量的测定。共包含2个方法：方法1电感辆合等离子体

质谱法，方法2原子荧光法。方法1测定范围：0.00005%～0.010%，方法2测定范围：呻0.00005%~

0.010%；东0.000005%~0.0010%。当方法l与方法2测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁

方法。

2方法1：电感踊合等离子体质谱法

2.1方法原理

试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氯等离子体为离子化源，利用标准模式和反应气模式，直接测

定，以内标法校正基体干扰。

2.2试剂

2.2.1过氧化氢（30%），优级纯。

2.2.2硝酸(1十1）。

2.2.3硝酸(1十3）。

2.2.4硝酸（2+98）。

2.2.5氢氧化铀，优级纯。

2.2.6氢氧化铀溶液(100g/L)。

2.2.7呻标准贮存榕液：准确称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二刑，泪热榕于氢氧

化铀溶液（2.2.6），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，温匀。此溶液1mL含100吨呻。

2.2.8乘标准贮存溶液：准确称取0.1350g氯化束，清于水，移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，

混匀。此j容液1mL含100JJ.g隶。

2.2.9锦标准贮存榕液：准确称取0.2320g硝酸饵，用10mL硝酸珞液（2.2.4）溶解，移入1000mL容

量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100月销。

2.2.10锦标准贮存溶液：准确称取0.1267g氯化钝，榕于少量水后，移入1000mL容量瓶中，以水稀

释至刻度，混匀。此恪液1mL含有100/J.g饱。

2.2.11混合标准溶液：分别移取帅、束标准贮存溶液（2.2.7～2.2.8）各10.00mL于100mL容量瓶中，

加入10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此j咨液1mL分别含呻、东10问。

2.2.12混合内标语液：分别移取协、锦标准贮存榕液（2.2.9～2.2.10）各10.00mL于100mL容量瓶

中，力n入10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，泪匀。此j容液1mL分别含钻、他10月，再将此榕液稀

释至1mL含1问的协、钝标准溶液。

2.2.13氯气［ψ（Ar）注99.999%］。

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2.2.14氧气［伊（02）注99.999%］。

2.3仪器

电感榈合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8土O.l)u。

2.4试样

2.4.1氧化物试样开封后立即称量。

2.4.2金属试样去掉氧化层，取样后，立即称量。

2.5分析步骤

2.5.1试料

0.1g试样（2.的，精确至0.0001g。

称取

2.5.2测定次数

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

2.5.3空自试验

随同试料做空向试验。

2.5.4分析试液的制备

2.5.4.1将除二氧化铺外的试料（2.5.1）置于50mL具塞比色管，加10mL硝酸（2.2.2），盖上塞子，置

于60℃～80℃恒泪水浴槽中，加热至溶解完全。冷却至室泪，移入100mL容量瓶中，若不分取，补加

1mL内标溶液（2.2.12），以水稀释至刻度，混匀，待测。若分取，以7＿）（稀释至刻度，1昆匀，按照表1进行

分取操作，以水稀释至刻度，混匀，待测。

2.5.4.2将二氧化销试料（2.5.1）置于50mL具塞比色管，加10mL硝酸（2.2.2），滴力lllmL过氧化氢

(2.2.口，盖上塞子，置于60℃～80℃恒温水浴槽中，加热至溶解完全。冷却至室1日，移入100mL容量

瓶中，若不分取，补加1mL内标溶液（2.2.12），以水稀释至刻度，泪匀，待测。若分取，以水稀释至刻度，

混匀，按照表1进行分取操作，以水稀释至刻度，混匀，待测。

表1

分取试液（2.5.4.1,补力II内标济被（2.2.12)补力II硝酸济液（2.2.2)