GB/T 12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法

GB/T12690.6-2003

前言

本标准是在GB/T11074.3-1989及GB/T12690.20-1990的基础上进行修订的。修订后的标

准规范了标准格式并增加了重复性试验。

本标准由国家计划委员会稀土办公室提出。

本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。

本标准由上海跃龙新材料股份有限公司起草。

本标准起草人:昊克平、王金伟、陆世鑫。

本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T11074.3-1989,GB/T12690.20-1990.

GB/T12690.6-2003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法

铁量的测定

硫氰酸钾、1110一二氮杂菲分光光度法

范围

本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法。

本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围(质量分数),0.0001%-0.0050%,

2方法原理

试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲形成紫红色三元络合物，

用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。

3试荆

3.1甲基异丁基酮。

3.2过氧化氢(30%)0

3.3盐酸(1+1)，优级纯。

3.4硝酸(1+1)，优级纯。

3.5硫氰酸钾溶液(500g/L).

3.61,10-=氮杂菲乙醇溶液((2.5g/L):称取。.25g1,10-=氮杂菲溶解于100ml乙醇中。

3.7铁标准贮存溶液:准确称取0.1000g铁(纯度99.9写)于150ml，烧杯中，加30mL盐酸((3.3),

低温加热溶解，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含10Kg铁。

3.8铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀，此溶液1mL含1Kg铁。

4仪器

分光光度计。

5试样

5.1试样经900℃预灼烧1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。