GB/T 12690.29-2000 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量

ICS77-120.70

H14GB

中华人民共和国国家标准

GB/T12690.29—2000

稀土金属及其氧化物化学分析方法

荧光光度法测定稀土氧化物中氧化$市量

Rareearthmetalsandtheiroxide一Determinationofcerium

oxidecontent——Fluorescentspectrophotometricmethod

2000-06-05发布2000-11-01实施

国家质量技术监督局发布

GB/T12690.292000

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目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足相应稀土氧化物产品

的需要而制定。

本标准与GB/T12690.1〜12690.27—1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》和

GB/T16480—1996《金属兌及氧化铉化学分析方法》标准中氧化饰的测定方法不同之处：

本标准采用荧光光度法测定氧化钵，其灵敏度高于发射光谱法，并适用于各种稀土基体试样的分

析。

本标准遵守：

GB/T7729—1987冶金产品化学分析方法分光光度法通则

GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语

本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。

本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。

本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责

起草。

本标准主要起草人:刘文华、姚京壁。

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中华人民共和国国家标准

稀土金属及其氧化物化学分析方法

荧光光度法测定稀土氧化物中氧化篩量GB/T12690.29—2000

Rareearthmetalsandtheiroxide—Determinationofcerium

oxidecontent—Fluorescentspectrophotometricmethod

1范围

本标准规定了氧化銅、氧化错、氧化钱、氧化侈、氧化铎i、氧化轧、氧化轼、氧化镐、氧化钦、氧化饵和

氧化兌中氧化钵含量的测定方法。

本标准适用于氧化銅、氧化错、氧化钱、氧化彫、氧化铎（、氧化轧、氧化轼、氧化镐、氧化钦、氧化饵和

氧化兌中氧化钵含量的测定。测定范围10.0001%〜0.010%。

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，三价饰离子在波长251nm紫外光激发下产生荧光，于发射波

长355nm处测量其相对荧光强度。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+19）。

3-4高氯酸（l+l）o

3.5硝酸（1+1）

3-6氧化钵标准溶液:称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钵，置于100mb烧杯中，加4mL硝酸

（3.5）,低温加热并滴加过氧化氢（3.1）助溶，直至完全溶清。加4mL高氯酸（3.4）,加热至冒白烟

1mino再加2mL高氯酸（3.4）,继续加热至冒白烟1min。加10mb盐酸（3.3）煮沸，冷却至室温。溶

液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钵。再将此溶液用

盐酸（3.3）稀释成1mL含1,ug氧化钵的标准溶液，其酸度为含5%的盐酸。

3.7氧化镰I标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化輪（氧化钵含量＜0.00001%）,置于

500mL烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2）,继续加热至完

全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m