GB/T 12690.13-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

GB/T12690.13—2003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法钳、卡乌量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法和

电感耦合等离子体质谱法

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesof

rareearthmetalsandtheiroxides—Determinationof

molybdenumandtungstencontent—Inductivelycoupled

plasmaatomicemissionspectrographicmethodand

inductivelycoupledplasmamassspectrummethod

2003-11-18发布2004-06-01实施

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GB/T12690.13—2003

前言

本部分是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。本部分采用2种分析方法，既电感耦合等

离子体发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法。

本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。

本部分由包头稀土研究院起草。

本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、中核集团公司二O二厂参加起草。

本部分方法1主要起草人崔爱端、杜梅、刘晓杰。

本部分方法1主要验证人张桂梅、冯海宁、姚南虹。

本部分方法2主要起草人张翼明、许涛、郝冬梅。

本部分方法2主要验证人陈立民、刘新燕。

本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。

T

GB/T12690.13—2003

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质

化学分析方法钳、鹄量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法和

电感耦合等离子体质谱法

方法1

1范围

本方法规定了金属镰I、金属肺、金属错、金属钱、金属锣、金属错、金属轧、金属弑、金属鏑、金属轮中

钮、钩含量的测定方法。

本方法适用于金属镰I、金属肺、金属错、金属钱、金属锣、金属错、金属轧、金属弑、金属鏑、金属轮中

钮、钩含量的测定。测定范围(质量分数)：钮0.010%〜0.50%；餌0.010%〜0.50%。

2方法原理

试料用硝酸、氢氟酸溶解，同吋分离稀土基体，氮等离子光谱法测定。

3试剂和材料

3.1硝酸@1.42g/mL)0

3.2氢氟酸(^1.14g/mL)o

3.3钳标准贮存溶液:称取0.1500g三氧化钮(Mo。：』，纯度＞99.9%,经110C烘干1h),用5mL氨

水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1inL含1mg钮。保存于塑料瓶中。

3.4钩标准贮存溶液:称取0.1261g三氧化钩(W()“纯度＞99.9%,经110C烘干1h),用1g氢氧

化钠及少许水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg餌。保存于

塑料瓶中。

3.5钮、鹤混合标准溶液:移取5.00mL^g标准溶液(3.3),5.00mL钩标准溶液(3.4)于100mL容量

瓶中，加入2mL氢氟酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50隅钳、50碍钩。保存于塑

料瓶中。

3.6硼酸溶液(50g/L)o

3.7氮气(纯度99.99%)。

4仪器

全谱直读电感耦合等离子体光谱仪:分辨率200nm为0.005nm,400nm为0.009nmo

5试样

将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1分析试液的制备

6.1.1称取1.0000g试样(5)于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水及10mL硝酸(3.1),加热溶

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GB/T12690.13—2003

解。加入约50mL水，加热至近沸，按表1加入氢氟酸（3.2）,加热至近沸，保温10min,放置冷却至室

温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后，用两张慢速滤纸干过滤。

6.1.2按表1分取试液（6.1.1于25mL容量瓶中，加入2.5mL硼酸溶液（3.6,用水稀释至刻度，混

匀。

表1

含量（质量分数）范围/%氢氟酸加入量/ml一分