GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量

GB/T223．5一1997

前言

本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起

草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法编写

规定，对GB223.5-88钢铁及合金化学分析方法草酸一硫酸亚铁按硅铂蓝光度法测定酸溶硅量进

行修订。

根据GB/T1.1-1993第4章的4.2.3,4.3.3以及GB1.4-88第6章的6.10的规定，这次修订

中，增加了“前言”，第一章“范围”、第2章6，61！用标准”、第5章仪“器与设备”、第6章“取制样”和第10章

“试验报告”。

本标准的附录A和附录B都是提示的附录。

本标准从生效之日起，同时代替GB223.5-88.

本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。

本标准由冶金工业部钢铁研究总院、西宁钢厂起草。

本标准主要起草人：王玉兴、崔秋红。

本标准1981年以GB223.5二）-81首次发布，1988年以GB223.5-88进行了修订并确定了方

法精密度。

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

还原型硅相酸盐光度法测定GB/T223．5一1997

酸溶硅含量代替GB223.5-88

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thereducedmolybdosilicatespectrophotometricmethodfor

thedeterminationofacid-solublesiliconcontent

1范围

本标准规定用还原型硅铝酸盐光度法测定酸溶硅含量。

本标准适用于铁、碳钢、低合金钢中。.0300o(mhn)-1.00%(mjm）酸溶硅含量的测定。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为

有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差

GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

3方法提要

试料用稀硫酸溶解。在微酸性溶液中，硅酸与钥酸按生成氧化型的硅钥酸盐黄（），在草酸存在下，用

硫酸亚铁铁将其还原成硅铝蓝，于波长约810nm处测量其吸光度。

4试剂和材料

4.1纯铁硅的含量小于0.002%(inbn)o

4.2硫酸(（1+17)以硫酸p（l.84g/mL）稀释。

4.3钥酸按溶液(5（0g/L)贮于聚丙烯瓶中。

4.4草酸溶液5（0g/L）将5g二水合草酸(CZHZO,·H02,）溶于少量水中，稀释至100ML并混匀。

4.5硫酸亚铁按溶液(6（0g/L)。

称取6g六水合硫酸亚铁铁[(NH,),Fe(SO,),·6H20],置于250ml,烧杯中，用lmL硫酸（1-1--1)

润湿，加约60mL水溶解，用水稀至100MI.,混匀。

4.6高锰酸钾溶液(4（0g/L)。

4.7亚硝酸钠溶液1（00g/L),

4.8硅标准溶液

4.8.1称取。.4279g准（确至0.1mg）二氧化硅大〔于99.900(m/m)，用前于1000`C灼烧1h后，置

于干燥器中，冷却至室温〕，置于加有3g无水碳酸钠的铂柑祸中，上面再覆盖1g-2g无水碳酸钠，先

将铂增祸于低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却。置于盛

国家技术监督局1997一03一17批准1997一09一01实施

GB/T223．5一1997

有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中至熔块完全溶解。取出柑涡，仔细洗净，冷却至室温，将溶液移入

1000mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含

200pg硅。

4.8.2称取。.10008准（确至0.1mg)经磨细的单晶硅或多晶硅，置于聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中，

加log氢氧化钠，50mL水，轻轻摇动，放入沸水浴中，加热至透明全溶，冷却至室温，移入500mL单刻

度容量瓶中。用水稀至刻度，混匀。贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含200tg硅。

仪器与设备

分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪