GB/T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法

ICS77.080.01

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T223.72—2008

代替GB/T223.72—1991

钢铁及合金硫含量的测定重量法

Iron,steelandalloy—Determinationofsulfurcontent—Gravimetricmethod

2008-05-13发布2008-11-01实施

发布

GB/T223.72—2008

-1.Z-—1—

刖

GB/T223的本部分此次修订，名称改为《钢铁及合金硫含量的测定重量法》，内含两个分析

方法：

——方法一重量法；

——方法二氧化铝色层分离-硫酸顿重量法。

本部分方法一为等同采用ISO4934：2003(E)o

为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：

——“本国际标准”一词改为“本部分”；

——用小数点代替作为小数点的逗号“，”；

——删除国际标准的前言；

—“规范性引用文件”中，被引用的国际文件或所引用的具体章条与国内文件完全一致的，用国内

文件代替。

本部分代替GB/T223.72-199K钢铁及合金化学分析方法氧化铝色层分离-硫酸顿重量法测定

硫量》。

本部分方法一与GB/T223.72—1991相比较，主要做了以下修改：

-溶样时盛有试料和试剂的锥形瓶和一冷凝器相连，以更好地控制试样溶解速度，以免试样溶解

太快，有少量硫未被氧化成硫酸根而以硫化氢形式逸出。

-加入沉淀剂时，先加入将SOf全部沉淀所需的BaCl2的大约量，放置1h后，再加入约25mg

的BaCl2o试料中S含量控制在约(1.5~5.5)mg的范围内，沉淀剂BaCl2过量约(0.7~3)

倍；而GB/T223.72—1991中一次加入BaCL约500mg,沉淀剂BaCl2过量约(15-30)倍。

本部分方法二与GB/T223.72—1991相比较，主要做了以下修改：

增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；

——修改了结果计算式中量的表示；

——规范了精密度函数式的说明。

本部分的附录A和附录B均为资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分主要起草单位：中国钢研科技集团公司。

本部分主要起草人:范晓芸、柯瑞华、范椿祺。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T223.72—1981.GB/T223.72—19910

T

GB/T223.72—2008

钢铁及合金硫含量的测定重量法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T223的本部分规定了用重量法测定钢铁中硫的含量，含硒钢除外。本方法特别适合作为标

准样品定值用的参考方法。

本部分方法一适用于质量分数为0.003%〜0.35%的硫含量的测定；本部分方法二适用于质量分

数为0.003%〜0.20%的硫含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义（GB/T6379.1-

2004,ISO5725-1：1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重

复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT）

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006,18014284：

1996,IDT）

ISO565试验筛金属丝网和穿孔板-孔径公称尺寸

ISO3696分析实验室用水规格和试验方法

ISO5725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的中

间度量

3方法一重量法

3.1原理

在有漠的情况下，试样在稀硝酸或盐酸-硝酸的混合酸中溶解（借助适当设备防止硫的损失）。冒高

氯酸烟，过滤除去硅、铸、锯等脱水物。滤液中准确加入一定量的硫酸根离子辅助沉淀，通过色层分离，

硫酸根离子被吸附在氧化铝色层柱上，用稀氨水将其洗脱，硫酸根以硫酸瓠形式沉淀，过滤，洗涤，灼烧，

称量。

3.2试剂与材料

分析中仅使用确认为分析纯的试剂和ISO3696中规定的二级水。

3.2.1氧化铝，为色层分离制备的氧化铝，颗粒大小相当于75“n〜150筛目（ISO565补充系列

R40/3）。

可使用标明碱性、中性、酸性的氧化铝。

将大约200g干燥的氧化铝放入盛有300mL水的400mL烧杯中，将烧杯放在水槽中，插入一根

内径5mm的玻璃管，并伸到烧杯底部，另一端与供水管相接，调节水流使悬浮的细颗粒从烧杯边缘溢

出。连续这个操作直到停止水流一分钟内不沉淀的所有细颗粒全部溢出。倒出粗粒上面的清液，加入

1

GB/T223.72—2008

盐酸（3.2.）,使其覆盖氧化铝，搅拌后放置不少于12h,倒出盐酸按照上一段步骤用水洗涤氧化铝。

将洗涤过的氧化铝与盐酸溶液（3.2.8）制成悬浮液，以制备吸附柱。

3.2.2漠，质量分数不少于99%。

3.2.3硝酸,p约1.40g/mLo

3.2.4硝酸叩约1.40g/mL,稀释为1+1。

3.2.盐酸叩约1.19g/mLo

3.2.6盐酸叩约1.19g/mL,稀释为1+1。

3.2.7盐酸叩约1.19g/mL,稀释为1+9。

3.2.8盐酸,p约1.19g/mL,稀释为1+19。

3.2.9高氯酸,p约1.54g/mLo

注：如证明这种试剂有较高含量的硫酸根，则将此试剂通过吸附柱（3.3.4）以清除之。

3.2.10高氯酸，卩约1.54g/mL,稀释为1十49。

3.2.11混合酸，盐酸（3.2.5）和硝酸（3.2.3）以适宜比例混合以保证试料全部溶解。该溶液须现用

现配。

3.2.12氨水,p约0.90g/mLo

3.2.13氨水,p约0.90g/mL,稀释为1+19。

3.2.14氨水,p约0.90g/mL,稀释为1+99。

3.2.15硫酸，相当于每升约含48mg硫的溶液。加入2.8mL硫酸（°约1.84g/mL）到大约500mL

水中，稀释到1000U1L并混匀。取出30mL该溶液稀释到1000mL并混匀。

3.2.16氯化锁（BaCl八2H2O）溶液，1.22g/L。溶解1.22g氯化顿（BaCL•2H2O）于水中，稀释到

1000mL,并混匀。使用前用致密滤纸过滤。1U1L该溶液约相当于0.16mg的硫。

3.2.17甲基橙（C14HuN3NaO3S）溶液,0.50g/Lo

3.2.18冰乙酸（CHnCOOH）约1.05g/mL。

3.2.19过氧化氢（H2（）2）,p约1.10g/mL。

3.3仪器

分析中，仅用通常的实验室仪器设备及：

3.3.1分析天平，用国家或国际可溯源的舷码进行校准，以提供测量的溯源性。

3.3.2锥形瓶，磨口缩颈，容积1000mLo

3.3.3Allihn冷凝管（4或6个球型）。

3.3.4色层分离吸附柱（见图1）

制备吸附柱如下：

将柱管的下端装入单孔橡皮塞中，使塞子正好在柱管活塞的下面，起到固定柱管在抽滤瓶中的密封

衬垫作用。将管子装入抽滤瓶中，并在管子细端放置约20mm厚的玻璃棉。打开活塞，将足够的氧化

铝悬浮液（3.2.1）倒入管中，制成100rrnn〜120mm长的柱，用盐酸溶液（3.2.8）沿蓄水器边缘将所有

氧化铝颗粒冲洗进入管中。嵌入玻璃棉塞并用玻璃棒往下压至与氧化铝接触并压紧。应确保顶部塞子

上面、柱壁无氧化铝颗粒。

加入20mL盐酸溶液（3.2.8）通过柱子,再加入20mL水。然后加入20mL氨水溶液（3.2.13）x1

柱，之后用20mL水洗柱，合并后面两种洗出液并调整溶液pH值直至氨性消失，检查是否有铝盐存在。

若放置时有氢氧化铝沉淀出现，先用20mL盐酸溶液（3.2.7），再用20mL水洗柱。用20mL氨水溶液

（3.2.13）和20mL水重复处理，同前，检查氨洗出液中是否有铝盐。

若仍有氢氧化铝沉淀，在不空吸的情况下，用盐酸溶液（3.2.6）过柱1h,再用50mL水洗涤。将

20mL氨水（3.2.13）和20mL水通过柱，检查洗出液中是否有铝盐。

重复这个洗涤程序直至证明柱子的洗出液中没有铝盐为止。最后，用30mL盐酸溶液（3.2.8）洗

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GB/T223.72—2008

涤柱子。

柱子不用吋，关上活塞，将柱管充满盐酸溶液（3.2.8）,蓄水器塞上一个橡皮塞。

1蓄水器（约50mL）；

2——玻璃棉塞；

3柱管（长约120mm〜150mm,内径10mm〜11mm）；

4铝柱（长约100mm）;

5活塞。

图1色层分离吸附柱

3.4取制样

按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。

3.分析步骤

3.5.1试料量

按预计的硫含量取试料量。

硫含量小于0.005%（质量分数），称取两份试料，每份约10g,精确至0.001go

硫含量在0.005%〜0.05%（质量分数），称取一份试料约10g,精确至0.001go

硫含量大于0.05%（质量分数），选适当试料量，以使被测定的硫量在0.001g〜0.005g,精确至

0.001go

注：本方法操作的理想条件是要求知道试料中硫的大约含量，若不知道，应进行燃烧法测定，以便确定试料的最佳

称取量和沉淀所需的氯化顿的适当量。

3.5.2空白试验

每次试验，在相同条件下，使用测定中所使用的规定量的试剂，但省去试料，进行空白试验。

硫含量低于0.005%（质