GB/T 223.43-2008 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法

ICS77.080.01

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T223.43—2008

代替GB/T223.43—1994

钢铁及合金卡乌含量的测定

重量法和分光光度法

Iron,steelandalloy—Determinationoftungstencontent—

Gravimetricmethodandspectrophotometricmethod

2008-05-13发2008-11-01实施

发

GB/T223.43—2008

-1.Z-—1—

刖弓

GB/T223的本部分代替GB/T223.43-1994((钢铁及合金化学分析方法餌量的测定》。

本部分与GB/T223.43-1994相比较主要进行了以下修改：

——名称改为《钢铁及合金鸽含量的测定重量法和分光光度法》；

增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；

修改了称取试料量表示；

——修改了结果计算式中量的表示；

修改规范了对精密度函数式的说明”

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分起草单位：中国科学院金属研究所、大冶钢厂。

本部分主要起草人:朱跃进、许子珊。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB223.43—1985,GB223.43—1994；

GB223.44—1985o

I

GB/T223.43—2008

钢铁及合金鹄含量的测定

重量法和分光光度法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T223的本部分规定了用辛可宁重量法和氯化四苯肿-硫氤酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法测

定餌含量.

本部分辛可宁重量法适用于合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为1.00%〜22.00%钩量的

测定。

本部分氯化四苯肿-硫氤酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法适用于碳钢、合金钢和高温合金中质量分

数为0.050%〜1.50%铸含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二脏光度法测定锯量

GB/T223.14钢铁及合金化学分析方法钮试剂萃取光度法测定帆含量

GB/T223.26钢铁及合金化学分析方法硫氤酸盐直接光度法测定钮量

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重

复性和再现性的基本方法

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3方法一辛可宁重量法

3.1原理

不含锯的试样：在盐酸溶液中，经硝酸氧化、鸭形成钩酸沉淀，加入辛可宁使餌沉淀完全，过滤，灼烧

后用氢氟酸挥散除硅，灼烧至恒量，即为不纯三氧化餌质量。

含規试样：将五氧化二锯和三氧化钩沉淀用碳酸钠熔融，经镁合剂沉淀分离锯后，再用荼酚座咻

或罗丹明B沉淀餌，灼烧至恒量，为不纯三氧化钩质量。

将不纯三氧化钩用碳酸钠熔融，过滤。滤液中的钳、锯、帆分别以光度法测定校正之。滤纸上的沉

淀为铁、钛等杂质，灼烧成氧化物后称量。由不纯三氧化餌质量中减去这些氧化物的质量，即得纯三氧

化餌质量。

3.2试剂

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水。

3.2.1无水碳酸钠。

3.2.2硝酸叩约1.42g/mLo

1

GB/T223.43—2008

3.2.3氢氟酸,p约1.15g/mLo

3.2.4盐酸，。约1.19g/mL,稀释为1+1。

3.2.5硫酸，。约1.84g/mL,稀释为1+1。

3.2.6硫酸，。约1.84g/mL,稀释为1+6。

3.2.7磷酸,p约1.70g/mL,稀释为1+1。

3.2.8氨水,p约0.90g/mL,稀释为1+1。

3.2.9辛可宁溶液,125g/Lo用盐酸（3.2.4）配制，过滤后使用。

3.2.10辛可宁洗液。移取30mL辛可宁溶液（3.2.9）用水稀释至1L,混匀。

3.2.11碳酸钱溶液,50g/L。

3.2.12镁合剂溶液。称取4g硫酸镁及8g氯化钱，溶于适量水中，加入8mL氨水（p约0.90g/mL）,

用水稀释至100mL,混匀。

3.2.13镁合剂洗液。移取25mL镁合剂溶液（3.2.12）用水稀释至100mL,混匀。

3.2.14甲基红乙醇溶液，1g/L0

3.2.15酚猷乙醇溶液,1g/L0

3.2.16伏荼酚座咻溶液，20g/L。称取2g|3-荼酚座咻，置于200mL烧杯中，加入50mL水，滴加硫

酸（3.2.5）使其溶解，以氨水（3.2.8）调至刚出现沉淀，立即加入4mL硫酸（3.2.5）,用水稀释至

100mL。混匀。

3.2.17伏荼酚座咻洗液。移取5mLp-荼酚嗟咻溶液（3.2.16）,用水稀释至100mL,混匀。

3.2.18罗丹明B溶液。称取lg罗丹明B,溶于100mL热水中，混匀。

3.2.19罗丹明B洗液。移取10mL罗丹明8溶液（3.2.18）,用水稀释至1L,加入3mL盐酸

（pl.19g/mL）,混匀。

3.2.20酒石酸溶液,500g/L0

3.3取制样

按GB/T20066或适当的国家标准取制样。

3.4分析步骤

3.4.1试料量

按表1称取试样，精确至0.001go

表1称取试样量表

含磚量（质量分数）/%试样量/g

1.00〜3.005.00〜3.00

>3.00〜6.003.00〜1.50

>6.00〜10.001.50〜1.00

>10.00〜22.001.00

试料量以其溶液中鸽量为loomg为宜。试样中鸽量在1%〜2%时，试料量可控制在溶液中鸭量

为50mg以上。钛量高于钩量吋，可适量减少试料量。

3.4.2测定

3.4.2.1不含锭试样

3.4.2.1.1将试料（3.4.1）置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.2.4）,低温加热溶解，边搅拌边缓

慢滴加硝酸（3.2.2）至试料完全溶解，蒸发至糖浆状。加入1mL~2mL硝酸（3.2.2），再蒸发至糖浆状

（含高钛的试样则蒸发至溶液体积约为10mL）0

3.4.2.1.2加入30mL盐酸（3.2.4）,加热使盐类溶解。加入130mL热水，加热微沸1h,缓慢加入

5mL辛可宁溶液（3.2.9）,充分搅拌后，在70C〜80C保温4h或放置过夜。用带有少量纸浆的慢速定

2

GB/T223.43—2008

量滤纸过滤，用辛可宁洗液（3.2.10）以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次，用相同洗液将沉淀移入漏斗中，并

洗涤沉淀和滤纸10次。

3.4.2.1.3将沉淀连同滤纸置于钳堆坍中，并将原烧杯壁沾有的餌酸用氨水（3.2.8）湿润过的滤纸片

擦下，一并放入钳圮坍中。炭化，于750°C~800C的高温炉中灼烧40min。取出，冷却，用水湿润沉淀，

加入2滴硫酸（3.2.5）,加入2mL~3mL氢氟酸（3.2.3）,小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再于

750C〜80（TC的高温炉中灼烧30mino

3.4.2.1.4取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量（心）,即为堆炯及不纯三氧化鸽的

质量。

3.4.2.1.5于划厢中加入5g碳酸钠（3.2.1）,熔融，冷却，置于200mL烧杯中，用热水浸取，加热溶解

熔块，洗净堆竭后取出。将溶液煮沸并在70r~80C保温（1〜2）h。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸

过滤于100niL容量瓶中，以热碳酸钱溶液（3.2.H）洗涤沉淀和滤纸10次，再用热水洗（1-2）次并入

滤液中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。溶液供测定钮、锯、锐用。

3.4.2.1.6将沉淀连同滤纸置于原钳■竭中，炭化，用750C〜800C的高温炉中灼烧30min,取出，置

于干燥器中，冷却至室温，称量，并灼烧至恒量（心），即为塔坍及铁、钛等氧化物质量。

3.4.2.1.7钮的测定：移取1.00mL~10.00mL溶液（3.4.2.1.5）两份［视钮量而定，如移取的溶液中

钳量小于0.25mg,则可适当多取滤液］，分别置于100mL烧杯中，用硫酸（3.2.5）酸化后，加入4mL

酒石酸溶液（3.2.20）,加热蒸发至溶液体积小于10mL,移入50mL容量瓶中（溶液体积不得超过

10mL）。按GB/T223.26测定钮量，并换算为三氧化钳的质量（心）。

3.4.2.1.8锐的测定：移取25.00mL溶液（3.4.2.1.5）,置于100mL烧杯中，用硫酸（3.2.5）酸化并

过量1.6mL,加入1.6mL磷酸（3.2.7），加热蒸发至约10mL,移入60mL分液漏斗中，按GB/T223.14

测定帆量（税4）o

3.4.2.1.9锯的测定：移取25.00mL溶液（3.4.2.1.5）,置于100mL容量瓶中，加入2滴酚瞰乙醇溶

液（3.2.15）,滴加磷酸（3.2.7）至粉红色消失，加入4mL硫酸（3.2.6）。按GB/T223.12测量铸量，并

换算为三氧化二锯的质量0心）。

3.4.2.2含锭试样

3.4.2.2.1按3.4.2.1.1〜3.4.2.1.3进行操作。

3.4.2.2.2于钳堆坍中加入5g碳酸钠（3.2.1）熔融，冷却，置于300mL烧杯中，用热水浸取，稀释约

150mL,加热溶解熔块，洗净皓竭后取出。向溶液中加入纸浆，在不断的搅拌下加入25mL镁合剂溶液

（3.2.12）,充分搅拌，于60r~80°C保温2h以上。用慢速定量滤纸过滤，以镁合剂洗液（3.2.13）洗涤

沉淀和滤纸10次。保留滤液，弃去沉淀。

3.4.2.2.3滤液（3.4.2.2.2）中加入2滴甲基红乙醇溶液（3.2.14）,用盐酸（3.2.4）调至溶液呈红色再

过量3滴〜4滴，加入35mL荼酚座咻溶液（3.2.16）〔溶液中超过100mg餌量时，按每30mg铸量补

加10mL伏荼酚座咻溶液（3