GB/T 223.67-1989 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量

223.14/.15=543.06

HUD1C1

中华人民共和国国家标准

GB223.67一89

钢铁及合金化学分析方法

还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thereducingdistillation-methylenebluephotometric

methodforthedeterminationofsulfurcontent

1989一03一31发布1990一07一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量GB223.67一89

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thereducingdistillation-methylenebluephotometric

methodforthedeterminationofsulfurcontent

1主肠内容与适用范围

本标准规定了用还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量。

本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中硫量的测定。测定范围:0.001写~

0.030。

2方法提要

试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加滨使硫氧化成硫酸。试液燕发驱尽硝酸，以氢碘酸一次磷酸钠

为还原剂，在氮气流下加热燕馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收。然后用N,N一二甲基对苯二

胺溶液和三抓化铁溶液使之生成次甲基蓝，于波长667nm处测量其吸光度。

2

︺试荆

3.1澳(99%以上).

乙2饱和澳水。

乙3甲酸。

4盐酸(p1.19g/mL)a

乙5硝酸(p1.42g/mL)e

3.6氢氟酸(p1.15g/mL)o

之

︺7氢浪酸(pl.49g/mL)o

月

‘

﹄8氮气(99.9肠以上)。

2

︺9盐酸一硝酸混合酸:盐酸(3.4)、硝酸(3.5)按1+1比例混合。

月

几

口10氢氧化钾溶液(20%),

11高锰酸钾一氯化汞溶液:称取5g氯化汞和2g高锰.酸钾，分别用水溶解并稀释至50ml,，将此二溶

液合并混匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀，应及时更换。

3.12还原剂:取500ml,氢碘醚p1.50g/mL)，加125mL冰乙酸与62g次磷酸钠,(NaHzPOz"Hz0)装入

提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2h以上，冷却后使用。加塞避光保存。

3.13吸收液:称取20g乙酸锌Z〔n(CH,000)i"Hr0]溶于水中，再加12g乙酸钠(无水).溶解后用水稀

释至1L,混匀。

3.14N,N一二甲基对苯二胺盐酸盐((PADA)溶液((0.2写):称取]gPADA，用硫酸((2+5)溶解并稀释至

500mL,混匀。如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用.

中华人民共和国冶金工业部1989一02一21批准