GB/T 223.9-2008 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法

ICS77.080.01

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T223.9—2008

代替GB/T223.9〜223.10—2000

钢铁及合金铝含量的测定

锯天青S分光光度

Iron,steelandalloy—Determinationofaluminiumcontent—

ChromeazurolSphotometricmethod

2008-05-13发布2008-11-01实施

发布

GB/T223.9—2008

-1.Z-—1—

刖弓

GB/T223的本部分是对GB/T223.9—2000《钢铁及合金化学分析方锯天青S分光光度法测

定铝量》和GB/T223.10—2000《钢铁及合金化学分析方铜铁试剂分离-锯天青S分光光度法测定

铝量》的整合修订。

本部分代替GB/T223.9—2000和GB/T223.10—2000。

本部分与GB/T223.9—2000.GB/T223.10—2000相比较主要进行了以下修改：

——名称改为《钢铁及合金铝含量的测定锯天青S分光光度》；

——将原两个标准合并为一个标准，内含两个分析方；

——方法一：修改了镰溶液的配制；

——方法二:修改了铝标准溶液的配制；

——修改了结果计算式及式中量的单位；

——修改规范了精密度函数式的说明。

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司、大冶钢厂。

本部分主要起草人:崔秋红、王玉娟、涂仁杰。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T223.9—1982.GB/T223.9—1989.GB/T223.9—2000;

——GB/T223.10—1982.GB/T223.10—1991.GB/T223.10—2000o

T

GB/T223.9—2008

钢铁及合金铝含量的测定

锯天青S分光光度

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T223的本部分规定了用锯天青S分光光度法测定酸溶铝的含量和用铜铁试剂分离-辂天青S

分光光度法测定铝的含量.

本部分方法一适用于钢铁及合金中质量分数为0.050%〜1.00%酸溶铝含量的测定；本部分方

二适用于钢铁及合金中质量分数为0.015%〜0.50%铝含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重

复性和再现性的基本方

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方

3方法一锯天青S直接光度

3.1原理

试料用酸溶解后，在pH值为（5.3〜5.9）的弱酸性介质中，铝与锯天青S生成紫红色络合物，测量

其吸光度。

在显色液中含100碍锐、2mg锯不干扰测定，铁、镰的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300卩g钛可用

0.15g甘露醇掩蔽。

3.2试剂与材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸惘水或与其纯度相当的水。

3.2.1纯铁,不含铝或已知残余铝含量。

3.2.2盐酸，p约1.19g/mLo

3.2.3盐酸，。约1.19g/mL,稀释为5+95。

3.2.4硝酸,p约1.42g/mLo

3.2.5高氯酸,p约1.67g/mLo

3.2.6甘露醇溶液,50g/Lo

3.2.7六次甲基四胺溶液,400g/L,储存于塑料瓶中。

3.2.8氟化钱溶液，5g/L,储存于塑料瓶中。

3.2.9辂天青S溶液,0.5g/Lo

3.2.10乙二胺四乙酸锌Zn-EDTA）溶液：称取&1g氧化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1）加热溶

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GB/T223.9—2008

解。另称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中，加15mL氨水(卩约0.90g/mL)o将两

溶液合并，搅匀，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至pH值为(4〜6),用水稀释至1L,混匀。

3.2.11铁溶液:称取0.1g纯铁，置于石英烧杯中，加6mL盐酸(3.2.2)JmL硝酸(3.2.4),加热溶

解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。

3.2.12镰溶液：称取0.1g纯镰，置于石英烧杯中，加10mL硝酸(1+1),加热溶解，冷却。移入

100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镰。

3.2.13钻溶液:称取0.1g纯钻，置于石英烧杯中，加4mL盐酸(3.2.2)、4mL硝酸(3.2.4),加热溶

解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。

3.2.14铝标准溶液

3.2.14.1铝储备液(100Mg/mL):称取0.1000g纯铝(质量分数为99.9%以上)置于塑料瓶中，加

10mL氢氧化钠溶液(200g/L),在水浴中加热溶解，加100mL水，滴加盐酸(1+1)至呈酸性后过量

10mL,冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.2.14.2铝标准溶液(5.0Mg/mL):移取50.00mL铝储备液(3.2.14.1)置于1000mL容量瓶中，加

10mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度，混匀。

3.3仪器与设备

分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。

3.4取制样

按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。

3.5分析步骤

警告：通常在有氨、氮的氧化物和有机物存在时•冒高氯酸烟可能引起爆炸。

3.5.1试料量

称取约0.10g试样，精确至0.1mg。

3.5.2空白试验

加与试料相同量的纯铁(3.2.1)两份，按试料同样的操作步骤做空白试验。

3.5.3测定

3.5.3.1试料溶解

将试料(3.5.1)置于石英烧杯中，加6mL盐酸(3.2.2).1mL硝酸(3.2.4),加热溶解。若试料难

溶，可适当补加盐酸(3.2.2)或硝酸(3.2.4)溶解。

3.5.3.2蒸发冒高氯酸烟

3.5.3.2.1—般试样

于试液(3.5.3.1)中加2mL高氯酸(3.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟，使锯全部氧化至高价，并控

制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1mL高氯酸(3.2.5)。

3.5.3.2.2高锯低铝或含鹤、鋁、硅较高的试样

于试液(3.5.3.1)中加3mL~5mL高氯酸(7.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟，使锯氧化至高价，滴

加盐酸(3.2.2)将锯挥除，继续加热蒸发至残余锯全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍

冷，加1mL高氯酸(3.2.5)。

3.5.3.3盐类的溶解

于试液(3.5.3.2)中加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。

干过滤于100铝质量分数在0.4%以上吋，补加1.5mL高氯酸(3.2.5),干过滤于250mL］容

量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.5.3.4显色

3.5.3.4.1移取5.00mL或10.00mL试液(3.5.3.3)(控制铝含量不大于20卩g)两份。分别置于

50mL容量瓶中，以下按显色液(3.5.3.4.2)及参比液(3.5.3.4.3)进行。

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GB/T223.9—2008

3.5.3.4.2显色液：加5mL甘露醇溶液（3.2.6）（不含钛的试样可不加，含钛超过300Mg加8mL）、加

5mL盐酸（3.2.3）、5mL或10mLZn-EDTA溶液（3.2.10）（如为镰基合金均加5mL,铁基试样移取

5mL试液加5mL,移取10mL试液加10mL）,加4.0mL辂天青S溶液3.2.9）.5mL六次甲基四胺

溶液（3.2.7）。每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混匀。

3.5.3.4.3参比液：加1mL氟化钱溶液（3.2.8）,摇匀，以下按3.5.3.4.2进行。

3.5.3.5吸光度测量

将显色液（3.5.3.4.2）与参比液（3.5.3.4.3）放置20min后，分别移入适宜的吸收皿中，以参比液

为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从校准曲线上查出

显色液中相应的铝含量。

注：两份空白溶液的吸光度之差不得超过0.02,取其平均值。

3.5.4绘制校准曲线

3.5.4.1取与试料主要成分铁、镰、钻含量相近的铁溶液（3.2.11）.W溶液（3.2.12）、钻溶液（3.2.13）

于石英烧杯中，按3.5.3.2.1及3.5.3.3进行。

3.5.4.2分别移取七份与试液相同量的溶液3.5.4.1）置于50mL容量瓶中，于其中六个容量瓶中分

别加0,0.50mL,l.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL铝标准溶液3.2.14.2）,以下按3.5.3.4.2进

行。第七个容量瓶中的溶液按3.5.3.4.3进行，作为参比液。

3.5.4.3分别按3.5.3.5进行，以参比液为参比测量吸光度，减去不加铝标准溶液的吸光度后，以铝含

量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

3.6结果计算

铝含量以质量分数汉w计，数值以％表示,按公式（1）计算：

Wai=―J[X100wpe（1）

mXV}

式中：

V,——分取试液体积的数值，单位为毫升mL）；

V——试液总体积的数值，单位为毫升mL）；

心——从校准曲线上查得的铝量的数值，单位为克（g）;

m试料质量的数值，单位为克（g）；

wFe——纯铁4.1）中铝的含量，以质量分数计，数值以％表示。