GB/T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法

ICS77．080．01

H11囝园

中华人民共和国国家标准

223．5—2008

GB／T

223．5—1997

代替GB／T

钢铁酸溶硅和全硅含量的测定

还原型硅钼酸盐分光光度法

silicon

siliconandtotal

ofacid-soluble

iron--Determination

SteeIand

method

Reducedspectrophotometric

molybdosilicate

O{totalsilicon

ironDetermination

Steelandcast

(ISO4829—1：1986

method--

content——Reducedmolybosilicatespectrophotometric

4829—2：1988

0．05and1．0％&ISO

contentSbetween

Part1：Silicon

oftotalsilicon

Determination

Steelandiron

method--Part2：Silicon

molybosilicatespectrophotometric

and

between0．010．05％，MOD)

contents

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宰瞀嬲絮瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会一”。

223．5—2008

GB／T

刖置

GB／T

223的本部分修改采用ISQ4829—1：1986((钢和铸铁全硅含量测定还原型硅钼酸盐分光

光度法第1部分：硅含量0．05％--1．09》和ISO4829—2：1988《钢铁全硅含量测定还原型硅钼酸

盐分光光度法第2部分：硅含量0．01％t0．05％》，并整合成一个标准。

本部分的原理、溶解酸、显色体系、测量方式等与ISO4829—1：1986和ISO4829—2：1988一致。在不

影响方法的准确度和精密度前提下，主要做了以下修改：

——原试料处理后，试液稀释于1000

mL容量瓶中定容，改为在100mL容量瓶中定容，相应减少

溶解酸量和分取显色溶液量。

——原试料量一律为0．50g，改为分别称取0．40

g、0．20g或0．10g。

——原残渣在锆坩埚中用过氧化钠于600℃熔融，改为在铂坩埚中用碳酸钠一硼酸混合熔剂于

950℃熔融。

——原纯铁硅含量分别小于5ffg／g和2p-gig，改为纯铁硅含量小于0．002％(质量分数)，并已知

其准确含量。

——原绘制校准曲线时，称取多份纯铁，在混合酸分解后，分别加入不同量硅标准溶液，改为称取一

份纯铁，加混合酸分解定容，分液居分别加入不同量硅标准溶液。试剂中硅标准溶液的浓度亦

作相应变动。

——分析结果的计算式作了修改。

本部分代替GB／T

223．5-。1997((钢铁及台金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅

含量》。

223．51

本部分与GB／T997相比较，主要做了以下修改：

一～扩大了适用范围；

——增加了全硅含量的测定方法；

——显色时用抗坏血酸作还原剂，原标准采用硫酸亚铁铵作还原剂。

本部分的附录A、附录B都是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位：首钢总公司技术中，fl,。

本部分参加起草单位：武汉钢铁(集团)公司、钢铁研究总院。

本部分主要起草人：张东生、宁伟光、曹宏燕、柯瑞华。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB／T223．5

223．5(二)--1981、GB／T223．5—1988、GB／T1997。

223．5—2008

GB／T

钢铁酸溶硅和全硅含量的测定

还原型硅钼酸盐分光光度法

警告：使用GB／T223的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB／T223的本部分规定了用还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅和全硅含量。

本部分适用于钢铁中质量分数为0．010％～1．00％的硅含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB／T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

6379．1--

GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB／T

2004，ISO5725—1：1994，IDT)

GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

5725，2：1994．IDT)

性与再现性的基本方法(GB／T6379．2—2004，IsO

200662006，ISO14284：

GB／T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB／T

1996，IDT)

3原理

将试料以适宜比例的硫酸一硝酸或盐酸一硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融酸不溶残渣。在

弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐(硅钼黄)。增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的

干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐(硅钼蓝)。

在波长810nm处，对蓝色的还原