GB/T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量

UDC669.14/门5，543.06

FI11

中华人民共和国国家标准

Gs/T223.49一94

钢铁及合金化学分析方法

萃取分离一偶氮氯麟mA分光光度

法测定稀.土总量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Extractionseparation-chlorophosphonazomAspectrophotometric

methodforthedeterminationofthetotalraretarthcontent

1994一09一26发布1995一06一01实施

国家技术Lt盆督局发布

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

萃取分离一偶氮氛麟mA分光光度GB/T223-49一94

法测定稀土总垦

代替GB223.49-85

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Extractionseparation-chlorophosphonazomAspectrophotometric

math.-fortheArfr.minaft--ofthetotalraretarthcontent

，主题内容与适用范围

本标准规定了PMBP一苯萃取分离一偶氮氯腆mA分光光度法测定稀土总量。

本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中稀土总量的测定。测定范围;0.001。%一

0.20%.

2方法提要

在pH为2左右时，用乙酞丙酮一三氯甲烷萃取分离铁。pH为5.5时，在硫氰酸按和磺基水杨酸存

在下，用PMBP-苯萃取稀土与其他共存元素分离。用稀盐酸反萃取。偶氮氯麟mA与稀土生成蓝色配合

物，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。

以一定量的草酸和Zn-EDTA存在下札的发色曲线作为测定稀土总量的工作曲线。

3试剂

3.1盐酸(pl.19g/mL).

3.2盐酸(1+24),

3.3硝酸(p1.42g/mL).

3.4氨水(p0.90g/mL),

3.5氨水(1+2),

3-6乙酞丙酮一三氯甲烷混合液:二份乙酞丙酮与三份三氯甲烷混匀。

3.7抗坏血酸溶液((10YO)。用时现配。

3.8硫氰酸按溶液(60%):将300g硫氰酸钱溶于水，用水稀释至500mL,混匀。

3-9磺基水杨酸溶液((60%):将300g磺基水杨酸溶于少量水后，以氨水((3.4)中和至pH5左右，用水

稀释至500mL.混匀。

3.10’乙酸一乙酸按缓冲溶液(pH5.5):将77g乙酸按(CH3COONH4)溶于420mL水中，加入11mL冰

乙酸，混匀。

3.们萃洗液:于100mL硫氰酸按溶液(3.8)中，加入10mL磺基水杨酸溶液((3.9),120mL乙酸一乙

酸钱缓冲溶液((3.10),270mL水，混匀。

3.121一苯基一3一甲基一4一苯甲RO-5-毗哇酮(PMBP)一苯溶液(0.500):称取2.5gPMBP溶于500mL苯

国家技术监督局1994一09一26批准1995一06一01实施

GB/T223.49一94

中，混匀。

3.13PMBP一苯溶液(1%):称取5gPMBP溶于500mL苯中，混匀。

3.14PMBP一苯溶液(2%):称取10gPMBP溶于500mL苯中，混匀。

3.15草酸溶液(2.500),

3.16Zn-EDTA溶液:将14.7g乙酸锌Z〔n(CH,COO),"2H必〕和25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)

用水溶解并稀释至1000mL,混匀。

3.17偶氮氯麟mA溶液(0.02%),

3.18}L标准溶液。

3.18.1称取。.1154g预先在750℃灼烧20min并在干操器中