GB/T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中华人民共和国国家标准

／—／：

犌犅犜２２３．３１２００８犐犛犗１７０５８２００４

代替／—１９９４

ＧＢＴ２２３．３１

钢铁及合金砷含量的测定

蒸馏分离钼蓝分光光度法

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

，——

犐狉狅狀狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋

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（：，）

ＩＳＯ１７０５８２００４ＩＤＴ

２００８０５１３发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—／：

犌犅犜２２３．３１２００８犐犛犗１７０５８２００４

前言

ＧＢＴ２２３／的本部分等同采用ＩＳＯ１７０５８２００４：《钢铁砷含量的测定分光光度法》。

为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：

ａ）“本国际标准”一词改为“本部分”；

ｂ）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；．

）删除国际标准的前言；

ｃ

ｄ）“规范性引用文件”中，被引用的国际文件或所引用的具体章条与国内文件完全一致的，用国

内文件代替。

本部分代替／—《钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离钼蓝分光光度法测定

ＧＢＴ２２３．３１１９９４

砷量》。

本部分与／—相比较，主要做了以下修改：

ＧＢＴ２２３．３１１９９４

———还原剂由“硫酸阱溴化钾混合溶液”改为“硫酸阱溴化钾混合物”，同时，减少了加

２０ｍＬ２ｇ

入蒸馏瓶中酸的体积，缩短了蒸馏时间；

———校准曲线由统一采用１０ｍＬ／砷标准溶液配制调整为对不同含量段的校准曲线采用不同浓

μｇ

度的砷标准溶液配制；

———增加了２．０ｍＬ／砷标准溶液。

μｇ

本部分的附录、附录为资料性附录。

ＡＢ

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Ⅰ

／—／：

犌犅犜２２３．３１２００８犐犛犗１７０５８２００４

钢铁及合金砷含量的测定

蒸馏分离钼蓝分光光度法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

／的本部分规定了用蒸馏分离钼蓝分光光度法测定砷含量。

ＧＢＴ２２３

本部分适用于钢铁及合金中质量分数为０．０００５％０．１０％砷含量的测定。

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为ＧＢＴ２２３／的本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

ＧＢＴ６３７９．１／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义１

（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．１２００４ＩＳＯ５７２５１１９９４ＩＤＴ

ＧＢＴ６３７９．２／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法的重２

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复性和再现性的基本方法（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．２２００４ＩＳＯ５７２５２１９９４ＩＤＴ

／—钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（：，）

ＧＢＴ２００６６２００６ＩＳＯ１４２８４１９９６ＩＤＴ

ＩＳＯ３８５１１９８４：实验室玻璃仪器滴定管第部分：基本要求１

ＩＳＯ６４８１９７７：实验室玻璃仪器单标线吸量管

ＩＳＯ１０４２１９９８：实验室玻璃仪器单标线容量瓶

ＩＳＯ３６９６１９８７：分析实验室用水规格和试验方法

ＩＳＯ５７２５３测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：标准测量方法精密度的中３

间度量

３原理

将试料溶于盐酸、硝酸混合酸中，加入硫酸，继续加热至冒硫酸白烟。在硫酸及盐酸介质中，加硫酸

肼及溴化钾使砷还原，并以ＡｓＣｌ形式蒸馏分离。蒸馏液以硝酸吸收，并使（）氧化为（）。以

３ＡｓⅢＡｓⅤ

硫酸肼为还原剂，砷与钼酸铵形成钼蓝络合物。在波长８４０ｎｍ处进行分光光度测定。

４试剂与材料

分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和ＩＳＯ３６９６１９８７：规定的三级水。

４．１盐酸，约１．１９ｍＬ／。

ρｇ

４．２硝酸，约１．４０ｍＬ／。

ρｇ

４．３硝酸，约１．４０ｍＬ／，稀释为３＋１。

ρｇ

混合酸：将一体积的硝酸（）加入到四体积的盐酸（）中。

４．４４．２４．１

４．５硫酸，约１．８４ｍＬ／。

ρｇ

硫酸，约／，稀释为。在水中冷却并不断搅拌的同时，将一定体积的硫酸（）分

４．６１．８４ｍＬ１＋１４．５

ρｇ

１

／—／：

犌犅犜２２３．３１２００８犐犛犗１７０５８２００４

若干次加入等体积的水中。

硫酸，约／，稀释为。在水中冷却并不断搅拌的同时，将一定体积的硫酸（）分

４．７１．８４ｍＬ１＋６４．５

ρｇ

若干次加入六倍体积的水中。

４．８还原剂粉末混合物。按一定比例，称取２．５硫酸肼和１０溴化钾，置于研钵中，用研棒研细，并

ｇｇ

混合好，备用。

钼酸铵溶液，（）·，／。

４．９ＮＨＭｏＯ４ＨＯ１０Ｌ

４６７２４２ｇ

硫酸肼溶液，，／。

４．１０ＮＨＳＯ０．６Ｌ

２６４ｇ

４．１１砷标准溶液

贮备液，每升相当于砷。称取三氧化二砷（），精确至０．０００１，置于

４．１１．１０．２００．１３２０ＡｓＯ

ｇｇ２３ｇ

烧杯中，慢慢加入硝酸（），盖上表面皿，缓慢加热，直到完全溶解。加入硫酸

１００ｍＬ１０ｍＬ４．２２ｍＬ

（），缓慢加热，赶尽氮氧化物，继续蒸发至冒大量白烟。取下稍冷，以少量水冲洗表面皿及杯壁，再次

４．６

加热蒸发冒大量白烟。取下冷却，加约１０ｍＬ水，微热，直到盐类溶解，溶液变得清澈