GB/T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA光度法测定铈量

UDC669.14/.15:543.06

H11疡8

中华人民共和国国家标准

Gs/T223.33一94

钢铁及合金化学分析方法

萃取分离一偶氮氯麟rnA光度

法测定车市量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

ThechlorophosphonagomAphotometricmethodforthe

determinationofceriumcontentafterextractionseparation

1994一09一26发布1995一06一01实施

国家技刁tI监督局发布

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法GB/T223.33一94

萃取分离一偶氮氮麟mA光度法测定柿量

代替GB223.33-84

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

ThechlorophosphonagomAphotometricmethodforthe

determinationofceriumcontentafterextractionseparation

主肠内容与适用范围

本标准规定了用萃取分离一偶氮氯麟mA光度法测定钵量。

本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中钵量的测定。测定范围:0.001。%一。.20%.

方法提要

在7^-8mol/L的盐酸介质中，用甲基异丁基酮萃取分离铁。在pH5.5用PMBP一苯萃取稀土使其

与其他共存元素分离。用PMBP-钒(u)将钵(m)氧化为钵(N)，使之与其他稀土分离。饰与偶氮氯麟m?.

生成蓝色配合物，测量其吸光度。

试荆

3.1甲基异丁基酮(MIBK),

3.2盐酸(pl.19g/mL),

3.3盐酸(2+1),

3.4盐酸(1+9)e

3.5硝酸(pl.42g/mL),

3.6高氯酸(p1.67g/mL),

3.7氨水(p0.90g/mL),

3.8氨水(1+1),

3.9氨水(1+9)e

3.10抗坏血酸溶液(10%)。用前配制。

3.11盐酸一抗坏血酸反萃取液:称取2g抗坏血酸溶解于98mL水中，加2mL盐酸((3.2)，混匀。用前

配制。

3.12草酸溶液(5%),

3.13磺基水杨酸溶液(60^0):称取60g磺基水杨酸，加适量水溶解，以氨水((3-7)中和至pH5左右，用

水稀释至100mL,混匀。

3.14硫氰酸按溶液)60o.(

3.15乙酸一乙酸按缓冲溶液((pH5.5):称取77g乙酸按，溶于500mL水中，加11mL冰乙酸，混匀。

3.16二甲基黄乙醇溶液(0.2%)0

3.171一苯基一3一甲基一4一苯甲酞基一毗哇酮一5〔](PMBP)一苯溶液(0.5%):称取2.5gPMBP溶于500mL

国家技术监督局1994一09一26批准1995一06一01实施

GB/T223.33一94

苯中。

3.18萃洗液:移取100mL硫氰酸按溶液(3.14)，加10mL磺基水杨酸溶液(3.13)和120mL乙酸一乙

酸按缓冲溶液(3.15)，加270mL水，混匀。

3.19饥溶液:称取1.15g偏钒酸按溶于约50mL水中，加10mL盐酸((3-3)，用水稀释至100mL,混

匀。

1

口20PMBP三氯甲烷溶液(500)0

q

︺21PMBP-钒(v)溶液:移取10mL钒溶液(3.19),置于100mL分液漏斗中，加10mL水、20mL

PMBP三氯甲烷溶液((3-2的，萃取2min，分层后将有机相贮于干燥的磨口滴瓶中，立即加入2mL无水

乙醇，混匀。

3.22稀土萃取液:称取12.5g一氯乙酸，溶于水中，加5g无水乙酸钠和。.8mL盐酸((3.2)，用水稀

释至1000mL,混匀。

3.23乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液((1%)0

3.24偶氮氯麟mA溶液((0.05%)0

3.25钵标准溶液

3-25.1称取。.1228g预先于高温炉中经750℃灼烧30min，在干燥