GB/T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量

UDC669.14/.15:543.06

H11

巧B

中华人民共和国国家标准

cB/T223.30一94

钢铁及合金化学分析方法

对一澳苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿nI分光

光度法测定错量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thearsenazo1<spectrophotometricmethod

forthedeterminationofzirconiumcontent

afterseparationbyp-bromomandelicacid

1994一09一26发布1995一06一01实施

国家技刁C监督局发布

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

对一澳苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿I分光光Gs/T223.30一94

度法测定错量

代替GB223.30-84

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thearsenazo11spectrophotometricmethod

forthedeterminationofzirconiumcontent

afterseparationbyp-bromomandelicacid

1主题内容与适用范围

本标准规定了用对一澳苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿11分光光度法测定错量

本标准适用于碳钢1合金钢、高温合金和精密合金中错量的测定。测定范围:0.0050纬~0.3000,

2方法提要

用盐酸一硝酸混合酸溶解试样。加钨酸钠溶液，经高氯酸冒烟后，加对一澳苦杏仁酸沉淀，使错与铁、

铝、钒、钦、钥和稀土等定量分离。在6mol/L硝酸介质中错与偶氮肿，生成绿色配合物，测量其吸光度。

妮、钮干扰测定。当显色液中含钥量小于。.6mg、含担量小于。.2mg时，可用过氧化氢掩蔽。

3试剂

3.1焦硫酸钾。

3-2盐酸(pl.19g/mL),

3.3硝酸(p1.42g/mL),

3-4硝酸(1+3),

3.5盐酸一硝酸混合酸;盐酸(3.2)、硝酸((3.3)与水等体积混合。

3.6高氯酸(pl.67g/mL),

3.7对一澳苦杏仁酸溶液((5%):称取5g对一嗅苦杏仁酸，置于250mL烧杯中，加入25mL无水乙醇，

使其完全溶解，用水稀释至100MI，混匀。

3.8钨酸钠溶液:称取11.2g钨酸钠(Na,WO,·2H20)，置于250mL烧杯中，加100ml_水，完全溶解

后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含12.5mg钨。

3习洗涤液:于塑料瓶中加入500mL水、20mL对一溟苦杏仁酸溶液(3,7)和20mL盐酸((3.2),混匀。

110酒石酸溶液(50/),

3.11尿素溶液Cls/)。用时配制。

3.12偶氮肿II溶液(0.2%),

3.13过氧化氢++s)a

3.14错标准溶液。

国家技术监督局1994一09一26批准1995一06一01实施

cs/T223.30一94

3.14.1称取。.1766g预先于100℃以下温度烘1h后并置于干燥器中冷却至室温的氯氧化错(ZrO-

Cl,"8H,O)基准试剂.置于250mL烧杯中，加入100mL硝酸((3.4)溶解后，移入1000ML容量瓶中，

用硝酸((3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50.0lag桔。

3.14.2移取25.00mL桔标准溶液(3.14.1)置于500mL容量瓶中，用硝酸(3.4)稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含2.5PR错。

分析步骤

试样量

按表1称取试样。

表1