GB/T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离-中和滴定法测定氮量

沾严9M.W06

中华人民共和国国家标准

GB/T223.36—94

钢铁及合金化学分析方法

蒸ta分离-中和滴定法测定氮

Methodsforchemica】analysisofirontsteelandalloy

Theneutraltitrationmethodforthedetermination

ofnitrogencontentafterdistillationseparation

1994-09-26发布1995-06-01实施

E2家技术监：骨局发布

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法GB/T223.36—94

蒸18分离冲和滴定法测定氮・

代WGB223.34-8S

Methodsforchemicalanalysisotiron,steelsad

Theaeutraltitrationmethodforthedelerminitlion

ofnitrogencontentafterdistilIatlaaseparatloa

1主■内8与适用范围

本标准規定了篥馆分虞-中和滴宦法测定氮H.

本标准适用于合金钢及高温合金中氨■的测定，不适用于不加悒冶烁的硅馆及中氮牡的團

定.雷定范也.0.010%〜0.50%.

2方法

试样用适当的艘分解.减中的氨转化成栢应酸的佞北•在过■减的作用■水Mnwa分离気，以織

眼幣股碳收義出臧.用氮基磺酸标扈溶液简住.

3遗捌

所有试刑应采用含氮議低的试利，所有用水均为无氨水.

11at駛钾.

3-2以化钠・

3-3ai»(^1.84g/mL).

3-4仗腋(1+4)・

3-5氢(/>1.15g/mL).

3-6确啟31.70g/mL)・

3.7琉酸-确隈混合腋'于20OmL水中•金撞拌下銀發加入10mL挽肢(3.3)・加40mL硯隈V.6〉，梶

匀.

38盐陂(1+1)・

3.9高Mtt(l+1).

3.10过软化氢</»l.lOg/mL).

3.11氯氯化制博臧，为取500g氢飢化紡.幣于800mL水中，加数竝粹粒•加热黑橈10mm,捞古残余

的锌泣，取F冷却，用水稀聊至1OOOmL.i®匀・七于塑料揪中.

3-12硼般吸收威(0.1%).

113帆慕审我标准解厦

3.13-1氨墓皆陂标准MM[r<NHlSO,H)=0.1000mol/L]

休取9.7090g«先往梳腋克空干燥猝内干«48h的基翟氨△鑛酸.岚于40OmL烧杯中.加水幣

移入】OOOmL容M瓶中•以水押释至刻度匀.

若无基裤気基横酸，在配制氨基St最晦液之后•苴瑕度可用毎准无水碳鮫衲标准辭穫进行标定.方

3*11术监■局1994-09-26批准199506-01实髯

GB/T223.36—94

袪如下:

称取5.2995g横先在島诅炉中f27OV下灼烧至忸也的基准无水碳酸啊配制成lOOOniL,其床度为

c（l/2NalCO,）=0.1000mol/L・

移取三份20.0O«nL上述陷液分剔放丁怫形叛中，分别J0约40ml.水，再分别加3潢拔示剂（3.H）＞

用氯皐确酸暗液備定至玫取红色为终点.三份所消耗氨墓贖腋溶液的毫升救.苴极差值不得妞过

0.05mL,取其平均（ft。

c<NHfSO,H)2^12^20^0

式屮：匕——満罡时消軽氨基横胶瀋噸的体枳，mL＜

1112氨圣横酸标冷洛初“NH；9OjH）=0.002000md儿］＜

移取20.OOmL亂基磺战标感浴液（3.13.1》•铁于lOOOml.科值播中，以水稀评至謝廈.混匀・

3-14甲集红次甲皐蓝指示刑：林取o.H范甲荃灯和0.0H3U次甲基蓝.溶于lOOmL乙評屮，贮于棕

色柢内。

4仪器

水茶气荼18仪（见下图几

凡観需足下列条件的慕常仪均可采用I

必须迢水薰气蒸熾式的：

b.燕懾速度’一般为1020mm内蠶岀液H达7Q〜100mL»

u氮的回收率：对10〜1500峠氮，蒸出液为80mL,氨的创收聿在97%以h»

d,仪券空白伯L：矗加祓空集时（不枕试样八嵌出液为BOrnL.定消耗总基横就杯准擁廉

（3.13.2）不应翅过