GB/T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法

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中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜２２３．７５２００８

代替／—１９９１

ＧＢＴ２２３．７５

钢铁及合金硼含量的测定

甲醇蒸馏姜黄素光度法

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狆

２００８０５１３发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜２２３．７５２００８

前言

／的本部分代替／—《钢铁及合金化学分析方法甲醇蒸馏姜黄素光度

ＧＢＴ２２３ＧＢＴ２２３．７５１９９１

法测定硼量》。

本部分与／—相比较主要进行了以下修改：

ＧＢＴ２２３．７５１９９１

———试样处理：采用硫磷混酸分解硼化物测定全硼；

———蒸馏分离：使用改进的卧式同步蒸馏装置；

———显色条件：于沸水浴上蒸干，在苯酚稳定条件下显色。

本部分的附录是资料性附录。

Ａ

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Ⅰ

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犌犅犜２２３．７５２００８

钢铁及合金硼含量的测定

甲醇蒸馏姜黄素光度法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

／的本部分规定了用甲醇蒸馏姜黄素光度法测定硼含量。

ＧＢＴ２２３

本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为０．０００５％０．２０％硼含量的测定。

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过／的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

ＧＢＴ２２３

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

ＧＢＴ６３７９．１／测试方法与结果的准确度（正确度和精确度）第部分１总则与定义

ＧＢＴ６３７９．２／测试方法与结果的准确度（正确度和精确度）第部分２确定标准测量方法的重

复性和再现性的基本方法

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ＧＢＴ２００６６／钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

３原理

试料经酸溶解后，用磷酸和硫酸分解硼化合物，硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离。在

草酸存在下，硼与姜黄素形成红色配合物，于波长５４５ｎｍ处测量吸光度。

４试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

４．１甲醇，分析纯。

４．２丙酮，分析纯。

４．３过氧化氢，约１．１０ｍＬ／。

ρｇ

４．４硫酸，约１．８４ｍＬ／。

ρｇ

硫酸，，以约１．８４ｍＬ／稀释。

４．５１＋６

ρｇ

磷酸，约／。级。

４．６１．６９ｍＬＭＯＳ

ρｇ

４．７硝酸，约１．４２ｍＬ／。

ρｇ

４．８盐酸，约１．１９ｍＬ／。

ρｇ

盐酸，，以约１．１９ｍＬ／稀释。

４．９１＋４

ρｇ

硫磷混酸，，以水、磷酸、硫酸混匀。

４．１０２＋５＋３

４．１１氢氧化钙悬浮液，称取３．７氢氧化钙加水至体积为５００ｍＬ，贮于塑料瓶中，用时混匀。

ｇ

４．１２草酸溶液，／。

１００Ｌ

ｇ

４．１３姜黄素乙醇溶液，／。称取姜黄素溶于无水乙醇中，用快速滤纸过滤于塑

０．５Ｌ０．０５１００ｍＬ

ｇｇ

料瓶中贮存。

１

／—

犌犅犜２２３．７５２００８

苯酚冰醋酸溶液，称取苯酚溶于冰醋酸中，贮于塑料瓶中。

４．１４７０２００ｍＬ

ｇ

４．１５硼标准溶液

硼贮备液，／。称取硼酸（质量分数大于）置于烧杯中，加

４．１５．１５０．０ｍＬ０．２８５９