YY/T 0681.2-2010 无菌医疗器械包装试验方法 第2部分：软性屏障材料的密封强度

I臼11.080.40

C31

中华人民共和国医药行业标准

YY/T0681.2-2010

无菌医疗器械包装试验方法

第2部分:软性屏障材料的密封强度

Testmethodsforsterilemedicaldevicepackage-

Part2:Sealstrengthoff1exiblebattiermaterials

2010-12-27发布2012-06-01实施

__~f).:~~rÖ6~~也'

国家食品药品监督管理局发布

iE昆主

YY/T0681.2-2010

目。吕

YY/T0681的总标题为《无菌医疗器械包装试验方法>>，由以下部分组成:

一一第1部分:加速老化试验指南;

一一第2部分:软性屏障材料的密封强度;

一一第3部分:元约束包装抗内压破坏;

第4部分:染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏;

一一一第5部分:内压法检测粗大泄漏(气泡法);

一一第6部分:软包装材料上印刷墨迹和涂层化学阻扰评价;

一一一第7部分:用胶带评价软包装材料上墨迹或涂胶层;

二一第8部分:涂胶层重量的测定;

第9部分:约束板内部气压法软包装密封胀破;

一一-第10部分:透气包装材料阻微生物穿透等级试验。

本部分为YY/T0681的第2部分。

其他部分将陆续制定1)。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

YY/T0681的本部分修改采用ASTMF88-06((软性屏障材料的密封强度试验方法标准》。本部分

与ASTMF88-06在技术内容方面等同，主要存在编辑性差异和引用标准的差异。对附录C、附录D中

的非法定计量单位使用统一说明如下:1inC英寸)=1∞0O∞omi让1=2衍5.4m旧nrr口m

本部分由全国医用输液器具标准化技术委员会归口。

本部分起草单位:山东省医疗器械产品质量检验中心。

本部分主要起草人:吴平、陈方、董丹丹。

1)其他部分将转化ASTMF中有关医用包装的试验方法标准。

I

VY/T0681.2-2010

无菌医疗器械包装试验方法

第2部分:软性屏障材料的密封强度

1范围

YY/T0681的本部分包括了软性屏障材料密封强度的测量。

本试验可以对软性材料与刚性材料间的密封进行试验。

符合本试验方法的密封样品可来自于任何渠道，可以在实验室形成，也可以来自于商品。

本试验方法可测量密封试样所需的分离力，还能识别试样破坏的类型。

注:附录C和附录D分别给出了本标准规定的试验方法的精密度和偏倚，及其确定的相关信息.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境

3术语和定义

2

ISO11607-1)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

平均密封强度averagesealstrength

在试验条件下，使一个软性材料从一个刚性材料或从另一个软性材料逐渐分离时每单位密封宽度

所需的平均力。

注:该平均力一般都是由试验机从力对应于夹具移动的曲线上计算得出。该曲线从试验夹具受力被消除后的零力

值为启始点。从零力值到剥离密封所需的力值的上升期不能用来指示密封强度，所以曲线的这一段不能用于

计算平均强度。试样完全破坏后返回到零的这一段也不能用于计算平均强度。测得的密封强度曲线的两端被

去除数据的量对所有试验必须相同，这样才能使平均密封强度的试验结果具有可比性(见6.1和9.8.口。

3.2

软性的f1exible

表明一个材料其弯曲强度和厚度允许回转180。的角度。

3.3

最大密封强度maximumsealstrength

在试验条件下，使一个软性材料从一个刚性材料或从另一个软性材料逐渐分离时每单位密封宽度

所需的最大力。

4意义和应用

4.1密封强度是用于过程确认、过程控制和过程能力的定量测量。密封强度不仅用于评价剥离力和包

2)ISO11607-1对应的我国标准为GB/T19633.l(修订中〉。

1

YY/T0681.2-2010

装完整性，还能用于测量包装过程形成稳定密封的能力。包装的密封强度应满足其下限要求，但出于便

于打开的考虑，经常希望对密封强度给出上限要求。

最大密封力是重要的信息，但在有些应用中，可能要规定打开密封的平均力，这种情况下也宜给出

报&.

口。

4.2当密封表面发生粘接性破坏(剥离〉时，报告该测得的粘接强度值。试样枯接处的内聚性

(∞hesive)破坏、分层(delamination)或别处受到破坏，都表明是基材(substrate)破坏，而不是密封界面

破坏，都是限制包装强度的因素。发生这些情况时，可报告为密封强度"不低于"所测强度。

4.3当对材料试验时，所测力值的一部分可能是由弯曲部分形成的，而不只是密封强度。对此设想了

多种不同的握持样品的方案，使其与拉伸方向呈不同的角度，从而控制弯曲力。由于不同的支持方案会

产生不同的试验结果，建议在一个试验~:S幽静柑由古筷如

5干扰

6仪器

6.1拉伸试验机

该试验机应具备夹具能恒速分离，且具有测力系统。该测力系统在测量范围内的测力形变位移量

不大于样品伸长的2%。试验机还配有一个能记录拉伸载荷和夹具位移量的装置。两个测量系统应精

确到士2%。夹具的移动速度应均匀，并能在200mm/min~300mm/min范围内可调，该夹具系统应

能使样品滑动为最小并对样品施加均匀分布的夹持力。

如果需要计算平均密封强度，试验机系统应能通过操作者设定程序来计算夹具所规定的移动范围

内的均值。最好机器还能够绘制出力对应于夹具位移的关系曲线。

6.2样品切制器

将样品切成宽度为15mm、25mm或25.4mm，公差应是士0.5%。

注:优先采用15mm试样宽度.若需要和国外方法和数据做对照，也可采用25.4mm(lin)的试验宽度.

2

YY/T0681.2-2010

7取样

7.1试样的数量选择应能使测量具有代表性。

7.2使用有外观缺陷或其他偏离正常的试验样品视情况可能适宜也可能不适宜，由研究的目的决定。

不加思考地消除缺陷会使结果产生偏倚。

8老化和状态调节

8.1在没有信息表明受试材料的热封强度能在较短的时间内达到稳定时，按GB/T2918对密封后材

料进行状态调节和试验。最短状态调节时间是40h，如果表明达到稳定需要更长的时间，则需要用更

长的状态调节时间。

8.2可以通过试验来缩短热封的状态调节时间，前提是能使密封强度达到稳定。

8.3为了满足特定的试验目的，比如在规定的贮存或运输温度下测量密封强度，可能需要对状态调节

的过程进行改动。

9程序

9.1按制造商推荐的方法对拉伸试验机进行校准。

9.2按图2所示的尺寸切制密封试样。样品的边缘应齐整并垂直于密封方向，两翼可以比图示的短一

些，取决于试验机夹具的尺寸。

单位为毫米

a)翼式密封b)热丝密封

「r3minC推荐〉

i~II

~q

76|xI76I

c)搭接密封

注2标X的密封尺寸随密封机的结构而有所不同。

图2推荐的样品尺寸

9.3将试样夹持于拉伸试验机中。样品的密封区应基本位于两夹具的中央。推荐的夹具间的距离(样

品初始元拉伸的长度)是=

翼式和热丝密封

高伸展性材料a10mm

低伸展性材料25mm

3

YY/T0681.2-2010

X+I0mmb

搭接密封

a

100%)，建议夹具间距较小是为了使干扰为最小〈见附录A)。

对于高伸展性材料(密封破坏时伸长率超过

b2.

X的定义见图

9.4使夹具中的试样固定在夹具中央，使夹具中试样的密封线垂直于拉伸方向，并保持足够的松弛，使

试样在试验开始前不受力。

9.5验证结果表明，由于试验过程中翼式密封尾部方向的不同，使得测量的密封强度有较大的差异。

试验报告宜对任何控制尾部的方法予以说明。

9.6应以200mm/min~300mm/min的夹具移动速度对试样进行试验。

9.7对于每一个试验周期，报告样品至破坏所承受的最大力，并识别试样破坏的类型。

9.8如果试样在密封区被剥离，无论是粒遥挂璐葫苟同赛桂瑾晶La还是分层，其平均剥离力可用来表征

剥离性能，在试验过程可中直接由踉前I测量出

9.8.1按试验机制造商的说~择边鼻坪哥等密封强度面

80%部分计算均值的方

20

15

毫1。

我

5

。

h的平均力

10报告

报告应包括以下内容:

a)供试材料完整的识别;

b)形成密封所用设备、试验方法或规程，如果已知;

c)试验密封所用设备;

d)试验环境条件:温度和湿度z

d夹具移动速度;

f)夹具初始间距z

g)密封宽度;

h)材料的机器方向与拉伸方向的关系3

0达到有效破坏的力(强度〉值;

j)握持尾部的方法和用于握持试样的专用固定器;

k)如果密封是在两个不同材料之间形成的，记录各夹具所夹持的材料;

4

YY/T0681.2-2010

1)供试样品数量和取样方法;

m)任何其他可能影响结果的相关信息;

n)用目力按附录B确定的样品破坏类型;

0)各试样拉伸至破坏所受的最大力。最好用牛顿/米CN/m)或牛顿/原始试样宽度(毫米〉表示;

注;YY0698.4和YY0469.5标准要求用N/15mm为单位。这种表示尽管不规范，但却是目前国际上较为通行的

表示方法。

p)平均剥离力，如适用(见9.8);

注:如果报告这一测量值，宜有描述用于计算均值的运算方法。

q)绘出对应于夹具移动的力的曲线，如必要;

。其他不受干扰影响的数据，如果这些数据是出于具体的试验目的;

s)任何认为适宜的统计学计算〈最常用的是均值、范围和标准差)。

5

YY/T0681.2-2010

附录A

〈规范性附录)

试验的干扰因素

A.1破坏类型

A.1.1本试验方法的目的是测量软性屏障材料的密封强度。当对有密封的材料试样两端施加拉力

时，通过测量剥离密封所需的力来测定密封强度。然而，该拉伸过程可能导致也可能不导致所期望的试

样破坏类型。在一个试验循环过程中，试样以设定的速度做分离运动，试样端部所受的作用力持续被测

量。试样两端的拉伸可使试样发生下列一种情况，或多种情况:

一-密封表面分离(剥离);

一一在密封边缘处材料断裂或撕裂;

一一密封下面的基材破坏;

一一材料分层;

一一材料伸长;

二→材料在远离密封处断裂或撕裂。

报告时，只将第一种情况(有时将第二种情况〉作为密封强度的直接结果。其他四种情况由于是材

料自身被破坏，必须在试验报告中予以识别。在这一试验中，样品是在最薄弱的点发生破坏，而由于这

些点可能不在密封处，这就出现了其他模式的破坏，从而对试验带来干扰，妨碍该方法测量出真实的密

封强度。

A.1.2密封特性如:变形(deformation)、皱缩Cshrinkage)和灼穿Cburnthrough)都会影响试验的

结果。

A.2材料伸长对剥离速度的影晌

试验过程中材料的伸长是另一种干扰。如果试样在夹具移动过程中被拉长，实际剥离速度就会比

用夹具移动的速度所计算的剥离速度低。在这种情况下，伸长与剥离的比值是未知的，也可能在试验过

程中是变化的，致使剥离速度不再受机器控制。剥离速度是已知对测量的密封强度有影响的因素。

A.3夹具的初始间距

由于夹具和密封间的材料会显著影响密封强度的测量。按前面正文所述，初始夹具间距应尽可能

设置的小一些。

A.4剥离速度与夹具移动速度

在剥离试验中，只要夹持试样的夹具移动能完全转变成密封的剥离，则夹具每移动Xcm，引起破

坏线向密封内发展O.5Xcm。因此，理想状态下的剥离速度是夹具移动速度的1/2。这一算法通常都

被忽视了，这导致剥离速度不能与夹具分离速度相对应。

6

YY/T0681.2-2010

附录B

〈规范性附录〉

密封破坏类型

在一个试样发生破坏的过程中，经常出现多于一种的破坏类型。推荐的破坏类型分类是(见图B.l):

一一密封表面分离(剥离);

一一材料的内聚性破坏;

一一材料在密封区域或在密封边缘断裂或撕裂;

一一表面层从基材上分层;

一一材料伸长;

一一材料在远离密封区处断裂或撕裂。

剥开的密封

/

密封

密封

破坏z密封

材料

材料

类型z粘合剂〈剥开〉

内聚性

分层

!未剥开材|剥开材料

/后的伸长

/料的伸长

密封

p/撕裂

密封+材料

材料

破坏=材料材料

剥开+伸长

伸长

断裂/撕裂(远离)

类型=断裂

注:此图系两包装面之间的密封破坏类型的图示，图中未包括作为第三组件的粘接剂系统。

图B.1试验条破坏模式

7

VY/T0681.2-2010

附录C

(资料性附录〉

试验方法的精密度和偏倚

C.1精密度

C.1.1ASTM以ASTME691为指南，对本试验方法3)进行了实验室协同研究。在18个实验室内以

3个不同的试验组〈各6个实验室〉测量了1980(10个样品X18个实验室Xll项技术〉个样品。为使焦

点集中在试验方法本身，实验室样品采用了密封变异很小的实验样品。表C.1中列出了测量材料和所

用方法的描述。采用了7个不同品牌的拉伸试验机来收集数据。表C.2列出了试验机的型号和传感

器大小。表C.3列出了重复性结论和再现性结论，图C.1是数据的图示。

C.1.2表C.3和表C.4中的"r"和"R"的概念

如果重复性标准差(5)和再现性标准差(5)已从足够大的母体数据中计算出来，且试验结果是每

rR

个试验10~30个样品(见注1)结果的均值，则以下适用:

注:本标准的附录给出了较小的样本盘(n=10)的重复性和再现性对比。

C.1.2.1重复性限"r"是描述对同一材料用同一方法由同一操作者在同一天使用同一台设备测得的

试验结果间的临界极差的间隔。如果试验结果相差超过了材料或方法的"r"值，则应认为是不等同。

C.1.2.2再现性限"R"是描述对同一材料用同一方法由不同操作者不一定在同一天内使用不同的设

备测得的试验结果间的临界极差的问隔。如果试验结果相差超过了材料或方法的"R"值，则应认为是

不等同。

C.1.3按C.1.2.1或C.1.2.2判断的正确概率为95%(0.9日。

表C.1材料和技术

试验系列组"A"

〈最大值〉

50持基本重量的涂胶纸与膜(48ga.PET/2mílLDPE)热封

注:ga.是PET膜的厚度规格，数值越大，表明膜越薄。

有支持90.，拉伸速度300mm/min

元支持，拉伸速度300mm/min

元支持，拉伸速度200mm/min

试验系列组"B"

(报告了最大和平均剥离值〉

元涂胶Tyvek与膜(48ga.PET/2milLDPE)密封

有支持90.，拉伸速度300mr旷mm

无支持，拉伸速度300mm/min

元支持，拉伸速度300mm/min

3)本标准对应的ASTMF88-06的试验方法。

8

YY/T0681.2-2010

表c.1(续〉

试验系列组"C"

〈最大值〉

带有可剥离粘合层的CoexHDPE3mil膜面对面

带有相同可剥离粘合层的街复合物5mil面对面

无支持，拉伸速度300mm/min

0

有支持180，拉伸速度300mm/min

力传感器

型号

N

AFG-50N

M

Vi

S宦SRr总均值

A有支持90。0.17610.21034.2569

0.572