GB/T 12690.13-2025 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第13部分：钼、钨含量的测定

ICS7712099

CCSH.14.

中华人民共和国国家标准

GB/T1269013—2025

.

代替GB/T1269013—2003

.

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学

分析方法第13部分钼钨含量的测定

:、

Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsand

theiroxides—Part13Determinationofmolbdenumandtunstencontent

:yg

2026-02-27发布2026-09-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T1269013—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法的第部分

GB/T12690《》13。GB/

已经发布了以下部分

T12690:

第部分碳硫量的测定高频红外吸收法

———1:、-。

第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法

———2:。

第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法

———3:。

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法

———4:、--。

第部分钴锰铅镍铜锌铝铬镁镉钒铁量的测定

———5:、、、、、、、、、、、。

第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法

———6:、1,10-。

第部分硅量的测定

———7:。

第部分钠量的测定

———8:。

第部分氯量的测定硝酸银比浊法

———9:。

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———10:。

第部分镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:。

第部分钍铀量的测定电感耦合等离子体质谱法

———12:、。

第部分钼钨含量的测定

———13:、。

第部分钛量的测定

———14:。

第部分钙量的测定

———15:。

第部分氟量的测定离子选择性电极法

———16:。

第部分稀土金属中铌钽量的测定

———17:、。

第部分锆量的测定

———18:。

第部分砷汞量的测定

———19:、。

第部分稀土氧化物中微量氟氯的测定离子色谱法

———20:、。

第部分稀土氧化物中硫酸根含量的测定硫酸钡比浊法

———21:。

本文件代替稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第部

GB/T12690.13—2003《13

分钼钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法与

:、》,GB/T12690.13—

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

2003,,:

更改了适用范围及测定范围增加了仲裁方法的规定见第章年版的第章

a),(1,20031);

更改了方法方法的方法原理见年版的第章第章

b)1、2(4.1、5.1,20232、11);

增加了对分析中试剂和用水的说明见

c)(4.2、5.2);

增加了方法方法的试剂氢氧化钠硝酸和氨水见

d)1、2、(1+1)(1+3)(4.2.1、4.2.2、4.2.5);

更改了方法方法仪器设备的具体要求见年版的第章第章

e)1、2(4.3、5.3,20034、13);

更改了方法的推荐分析谱线见表年版的

f)1(1,20036.3.2);

更改了方法方法的样品的处理方法见年版的第章第章

g)1、2(4.4、5.4,20235、14);

更改了方法方法分析试液的制备方法见年版的

h)1、2(4.5.4、5.5.4,20036.1、15.1);

更改了方法方法系列标准溶液的配制步骤见年版的

i)1、2(4.5.5、5.5.5,20036.2);

增加了方法方法工作曲线的绘制和空白试液的测定步骤见

j)1、2(4.5.6.1、4.5.6.2、5.5.6.1、

Ⅰ

GB/T1269013—2025

.

5.5.6.2);

更改了方法方法试验数据处理的计算公式见年版的第章第章

k)1、2(4.6、5.6,20037、16);

更改了方法方法的精密度将允许差更改为再现性见年版的第章

l)1、2,“”“”(4.7、5.7,20038、

第章

17);

删除了方法方法测定条件见年版的

m)1、2(20036.3.1、15.3.1);

更改了方法的测量同位素及测定内标见表年版的

n)2(4,200315.3.2)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国稀土标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC229)。

本文件起草单位包头稀土研究院国标北京检验认证有限公司江西省钨与稀土产品质量监督

:、()、

检验中心江西省钨与稀土研究院定南大华新材料资源有限公司中稀凉山稀土有限公司厦门稀

()、、()、

土材料研究所中国科学院宁波材料技术与工程研究所

、。

本文件主要起草人常诚杜梅张昊王丽娟包香春范小龙祝利红徐娜赵莎莎刘艳于瀛

:、、、、、、、、、、、

王斌曾强黄南生袁红霞张其凯张公军陈添连弋恒袁晓红李莹

、、、、、、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2003,。

Ⅱ

GB/T1269013—2025

.

引言

在稀土产品化学成分分析领域我国已经建立了针对稀土总量非稀土杂质稀土杂质等检测的较

,、、

为全面的标准体系稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法以原标准

。GB/T12690《》

稀土金属及其氧化物化学分析方法为基础合并了荧光级氧化钇

GB/T12690《》,GB/T8762.3—1988《

中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法荧光级氧化钇中氧化铁氧化铅

》、GB/T8762.4—1988《、、

氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法荧光级氧化铕中氧化铅氧化镍氧化铁

》、GB/T8762.6—1988《、、

和氧化铜量测定发射光谱法氧化钐化学分析方法等标准形成对所有稀土金属及其

》、GB/T11074《》,

氧化物中非稀土杂质的综合分析标准经整合后的系列方法标准引用了先进的检测方法并基本覆盖了

,,

全部稀土金属及其稀土氧化物基体为稀土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷准

。、

确的方法具有良好的操作性

,。

根据检测对象检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等由

、,GB/T1269021

个部分构成

:

第部分碳硫量的测定高频红外吸收法目的在于建立高频红外吸收法测定稀土金属

———1:、-。-

及其氧化物中碳硫含量的方法

、。

第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法目的在于建立重量法测定稀土氧化物中灼

———2:。

减量的方法

。

第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法目的在于建立重量法测定稀土氧化物中水

———3:。

分量的方法

。

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法目的在于建立脉冲红外吸收和

———4:、--。-

脉冲热导法测定稀土金属除金属镱外中氧氮含量的方法

-()、。

第部分钴锰铅镍铜锌铝铬镁镉钒铁量的测定目的在于建立电感耦合等离子

———5:、、、、、、、、、、、。

体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定稀土金属及其氧化物中钴锰铅镍铜锌

、、、、、、

铝铬镁镉钒铁含量的方法

、、、、、。

第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法目的在于建立分光光度法测

———6:、1,10-。

定稀土金属及其氧化物中铁含量的方法

。

第部分硅量的测定目的在于建立分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土

———7:。

金属及其氧化物中硅含量的方法

。

第部分钠量的测定目的在于建立火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体发射光谱法和

———8:。、

电感耦合等离子体质谱法测定稀土金属及其氧化物中钠含量的方法

。

第部分氯量的测定硝酸银比浊法目的在于建立分光光度法测定稀土金属及其氧化物

———9:。

中氯含量的方法

。

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法目的在于建立分光光度法测定稀土金属及其氧化

———10:。

物中磷含量的方法

。

第部分镁含量的测定火焰原子吸收光谱法目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定稀

———11:。

土金属及其氧化物中镁含量的方法

。

第部分钍铀量的测定电感耦合等离子体质谱法目的在于建立电感耦合等离子体质

———12:、。

谱法测定稀土金属及其氧化物中钍铀含量的方法

、。

第部分钼钨含量的测定目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离

———13:、。

子体质谱法测定稀土金属中钨钼含量的方法

、。

Ⅲ

GB/T1269013—2025

.

第部分钛量的测定目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定稀土

———14:。

金属中钛含量的方法

。

第部分钙量的测定目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法火焰原子吸收光谱法

———15:。、

和电感耦合等离子体质谱法测定稀土金属及其氧化物中钙含量的方法

。

第部分氟量的测定离子选择性电极法目的在于建立离子选择电极法测定稀土金属及

———16:。

其氧化物中氟含量的方法

。

第部分稀土金属中铌钽量的测定目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和电感

———17:、。

耦合等离子体质谱法测定稀土金属中铌钽含量的方法

、。

第部分锆量的测定目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质

———18:。

谱法测定稀土金属及其氧化物中锆含量的方法

。

第部分砷汞量的测定目的在于建立电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定稀土

———19:、。

金属及其氧化物中砷汞含量的方法

、。

第部分稀土氧化物中微量氟氯的测定离子色谱法目的在于建立高频红外吸收法测

———20:、。-

定稀土氧化物中微量氟氯含量的方法

、。

第部分稀土氧化物中硫酸根含量的测定硫酸钡比浊法目的在于建立分光光度法测定

———21:。

稀土氧化物中硫酸根含量的方法

。

上述各个部分标准按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立各部分包括一

,

种或多种检测方法分别明确适用范围试剂材料与试验设备的选择规范试验步骤并经过多家实验室

,、,,

多次试验和验证给出精密度数据为稀土金属及其氧化物品质核查建立严谨规范的标准化工作基础

,、。

目前稀土金属中的钼钨主要来源于生产冶炼过程中使用的器皿在众多稀土金属的生产和交易

,、。

过程中均存在对钼钨含量的限制要求因此建立统一快速准确的稀土金属中钼钨含量的测定标

,、。,、、、

准显得尤为重要在实际检测分析中电感耦合等离子体光谱法与电感耦合等离子体质谱法可相互补

。,

充全面覆盖现有产品标准中钼钨含量要求的范围本文件通过大量条件实验利用电感耦合等离子

,、。,

体光谱仪与电感耦合等离子体质谱仪规范了检测过程中的各个环节最终建立了一套规范易操作且

,,、

准确度高的检测标准

。

Ⅳ

GB/T1269013—2025

.

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学

分析方法第13部分钼钨含量的测定

:、

1范围

本文件描述了稀土金属中钼钨含量的测定方法

、。

本文件适用于稀土金属中钼钨含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法方法测定范围质

、。(1)(

量分数电感耦合等离子体质谱法方法测定范围质量分数

):0.0050%~0.50%。(2)():0.0001%~

当测定范围出现重叠时以方法作为仲裁方法

0.10%。,1。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范

JJF1159

发射光谱仪

JJG768

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4电感耦合等离子体发射光谱法方法1

()

41原理

.

试料使用硝酸氢氟酸溶解氟化沉淀分离稀土基体在硝酸硼酸介质中于电感耦合等离子体发射

、,,,

光谱仪选定波长处测定钼钨含量

、。

42试剂和材料

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合规定的二级水液体

,GB/T6682。

试剂均保存于塑料瓶中优先使用有证标准溶液

,。

421氢氧化钠

..。

422硝酸ρ

..(=1.42g/mL)。

423氢氟酸ρ

..(=1.14g/mL)。

424硝酸

..(1+1)。

425氨水

..(1+3)。

1