GB/T 5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定

GB/T5413.32—1997

前言

乳粉中含有的硝酸盐、亚硝酸盐主要来源于原料乳中的人为掺假和牛饲料，

对其含量的测定国际上广泛采用镉还原和光度分析法。本标准等同采用国际乳品

联合会标准IDF95A：1984《乳粉——硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定（镉还原和

分光光度法）》中的镉柱再生部分稍做修改。其他内容均相同。

本系列标准从实施之日起，代替GB5413—1985。

本标准由中国轻工总会提出。

本标准由全国乳品标准化中心归口。

本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。

本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、

哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。

本标准主要起草人：黄敏、田间、刘波、王芸、王心祥。

中华人民共和国国家标准

乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定

Milkpowder–Determinationofnitrateandnitritecontents

GB/T5413.32—1997

1范围

本标准规定了采用镉还原和光度分析测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法。

本标准适用于乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。

本方法检出极限分别为：硝酸盐1.5mg/kg；亚硝酸盐0.2mg/kg。

2方法原理

将乳粉样品溶解于水中、沉淀脂肪和蛋白后，进行过滤。用镀铜镉粒使部分

滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。在还原的滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和

N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在538nm波长下

测其吸光度。

将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样

品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸总量；从两者之间的差值可以计算

出硝酸盐的含量。

3试剂

测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。

注：为避免镀铜镉柱（4.10）中混入小气泡，柱制备（5.1）、柱还原能力的检查（5.2）

和柱的再生（5.3）时所用的蒸馏水或去离子水，最好是刚沸过并冷却至室温的。

3．1镀铜镉柱：直径0.3～0.8mm。也可按下述方法制备。

·8HO）溶液浸没锌棒。

将适量的锌棒放入烧杯中，用40g/L的硫酸镉（CdSO

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在24h之内，不断将锌棒上的海绵状镉刮下来。取出锌棒，滗出烧杯中多余的溶

国家技术监督局国家技术监督局1997—05—281997—05—28批准批准1998—09—011998—09—01实施实施

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液，剩下的溶液能浸没镉即可。用蒸馏水冲洗海绵状镉2～3次，然后把镉移入

小型搅拌器中，同时加入400mL0.1mol/L的盐酸。搅拌几秒钟，以得到所需粒度

的颗粒。将搅拌器中的镉粒连同溶液一起倒回烧杯中，静止几小时，这期间要搅

拌几次以除掉气泡。倾出大部分溶液，立即按5.1.1至5.1.8中叙述的方法镀铜。

3．2硫酸铜溶液：溶解20g五水硫酸铜（CuSO·5HO）于水中，稀释至1000mL。

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3．3盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6～9.7。用600mL水稀释75mL浓盐酸[ρ

1.09g/mL，质量分数约为38%]。混匀后，再加入135mL浓氨水[ρ0.91g/mL，

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质量分数等于25%的新鲜氨水]。用水稀释至1000mL，混匀。用精密pH计调pH

值为9.60～9.70。

3．4盐酸溶液：c（H+）约为2mol/L。用水将160mL的浓盐酸（ρ1.98g/mL）

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稀释至1000mL。

3．5盐酸溶液：c（H+）约为0.1mol/L。用50mL2mol/L的盐酸溶液用水稀释

至1000mL。

3．6沉淀蛋白和脂肪的溶液：

3．6．1硫酸锌溶液：将53.5g的七水硫酸锌（ZnSO·7HO）溶于水中，并稀释

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至100mL。

3．6．2亚铁氰化钾溶液：将17.2g的三水亚铁氰化钾[KFe(CN)·3HO]溶于水

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中，稀释至100mL。

3．7EDTA溶液：用水将33.5g的二水乙二胺四乙酸二钠（NaCHNO·2HO）溶

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解，稀释至1000mL。

3．8显色液1：体积比450：550盐酸溶液。将450mL浓盐酸加入到550mL水

中，冷却后装入试剂瓶中。

3．9显色液2：5g/L的磺胺溶液。在75mL水中加入5mL浓盐酸，然后在水浴

上加热，用其溶解0.5g磺胺（NHCHSONH）。冷却至室温后用水稀释至100mL。

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必要时进行过滤。

3．10显色液3:1g/L的萘胺盐酸盐溶液。将0.1g的N-1-萘基-乙二胺二盐酸

盐（CHNHCHCHNH·2HCl）溶于水，稀释至100mL。必要时过滤。

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注：此溶液应少量配制，装于密封的棕色瓶中，冰箱中2～5℃保存。

3．11亚硝酸钠标准溶液：相当于亚硝酸盐的浓度为0.001g/L。

将亚硝酸钠（